4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю таллия п пробе
X, %.
вычисляют по формуле
ГОСТ 13047.22-2002
м
Л ’ =
<Л/,-Л/.)
100
.
(
1
)
где А/, — масса таллия в растворе пробы, г;
Мк —
масса таллия в растворе контрольного опыта, г;
М —
масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля
ГАЛЛИЯ
Допускаемые
расхож лен ия результатом
двух параллельных
определений
Допускаемые
расхождении результатов
трех параллельных
определений d)
Допускаемые
расхождении двух
результатов анализа О
Погрешность
метода анализа Л
0,00005
0,00010
0.00030
0,00050
0.0010
0.00003
0.00006
0.00010
0,00015
0.0002
0.00004
0.0000?
0.00012
0.00018
0.0003
0.00006
0.00012
0.00020
0,00030
0.0004
0.00004
0.00008
0.00015
0.00020
0.0003
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 276.8 нм резонансного излучения
атомами таллия, образующимися в результате электротермической атомизацин раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро
термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии таллия.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обездоленные по |2| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ
II125. разбавленная 1:1 и Г.9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей таллия не более 0.00005
%.
Таллий по ГОСТ 18337.
Растворы таллия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации таллия 0.0001 r/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации таллия 0.00001 г/см1 готовят, как указано в 4.2.
Раствор В массовой концентрации таллия 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора Б. приливают 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до
метки водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для градуировочного графика I при определении массовых долей таллия не более
0.0003
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1.000 г проб
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей
таллия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
3