ГОСТ 13047.22-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 580-610 нм.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 0,25 г/см1.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензол по ГОСТ 5955.
Кристаллический фиолетовый по (Ц, раствор массовой концентрации 0,002 г/см3.
Таллий по ГОСТ 18337.
Растворы таллия известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации таллия 0.0001 г/см1: в стакан вместимостью 100 см3 поме
щают навеску таллия массой 0.1000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1.
растворяют на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см1, приливают 100 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации таллия 0.00001 г/см!: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см3 раствора Л, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
Раствор В массовой концентрации таллия 0.000002 г/см1: в мерную колбу вместимостью 100 см1
отбирают 20 см3 раствора Б, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3отбирают
0,5; 1.0; 2,0: 3,0; 4,0; 5,0 см1 раствора В. помешают их на кипящую водяную баню и выпаривают
растворы досуха. К сухому остатку приливают 2—3 см1 соляной кислоты и снова выпаривают на
кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 25 см1 ортофосфорной кислоты, раз
бавленной 1:4, 5 см3 воды, растворяют осадок и далее поступают, как указано в 4.4.
Масса таллия в растворах для градуировочного графика составляет 0.000001:0.000002; 0.000004;
0.000006; 0,000008; 0,000010 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам таллия строят гра
дуировочный график с учетом значения светопоглошения градуировочного раствора, подготовлен
ного без введения раствора таллия.
4.4 Проведение анализа
В стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3.000 г при определении
массовых долей таллия не более 0,0003
%
и массой 1,000 г при определении массовых долей таллия
свыше 0.0003 %, приливают 30—40 или 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают
до объема 7—10 см\ приливают 5—10 см1 соляной кислоты, не допуская кипения, переносят стакан
на кипящую водяную баню и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 5—10 см’
соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Обработку соляной кислотой
повторяют.
К сухому остатку приливают 25 см3ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 воды и
растворяют соли. К раствору приливают 1 см1 раствора хлорида железа (III), 0,5 см3 пероксида
водорода и выдерживают 40 мин.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100см3, обмывают стакан 10 см3 воды,
приливают 0.5 см3раствора кристаллического фиолетового, 20 см3бензола и встряхивают воронку I
мин. Через 10—15 мин водную нижнюю фазу сливают и отбрасывают, а из органической фазы сухой
пипеткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 15 см3в сухую мерную колбу вмес
тимостью 25 см1, доливают до метки ацетоном.
Измеряют светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при
длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580—610 нм. используя в
качестве раствора сравнения смесь 15 см3бензола и 10 см3ацетона.
Массу таллия в растворе пробы находят по градуировочному графику.
2