ГОСТ 28738—2016
1 — реакционная колба; 2 — патрубок; 3 — капельная аоронка. 4 — обратный холодильник; 5 — соединительная трубка.
6 — бюретка. 7 — абсорбер
Рисунок 3 — Прибор для определения примеси серы титриметрическим методом
раствора соляной кислоты. Наполняют бюретку 6 раствором уксуснокислой ртути (II). В абсорбер 7
вносят 10 см3 ацетона. 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 %. три—пять капель
растворадитизонаиодну—две капли растворауксуснокислой ртути (II)(до появления розовой окраски).
Патрубок 2 присоединяют кбаллону с азотом с помощью полиэтиленовой трубки. Скорость азота
регулируют до двух пузырьков всекунду. Включают нагревательный прибор и начинают процесс обес
серивания при перемешивании магнитной мешалкой.
Если анализируемый реактив имеет температуру кипения ниже 90 °С, то реакционную смесь
доводят до кипения, кипятят втечение 30 мин. следяза тем. чтобы реактив полностью конденсировался в
обратном холодильнике 4. Исключение составляет бензол, процесс обессеривания которого начина ется
при 50—55 °С. Если температура кипения анализируемого реактива выше 90 °С. нагревают смесь до
85—90 °С и выдерживают при этойтемпературе втечение 30 мин.
По окончании процесса обессеривания температуру в реакционной колбе снижают на 5—10 °С. а
из капельной воронки в течение 5 мин вводят по каплям 10 см3 раствора соляной кислоты. Во время
добавления раствора соляной кислоты реакционную колбу нагревают во избежание снижения
темпе ратуры реакционной смеси. Удаление сероводорода контролируют по пожелтению раствора в
абсор бере. Сероводород титруют в абсорбере по мере его выделения раствором уксуснокислой ртути
(II) из бюретки до перехода желтой окраски раствора в розовую.
По окончании выделения сероводорода прерывают ток азота и отключают нагрев. После охлаж
дения реакционной колбы раствор из абсорбера втягивается в соединительную трубку 5 и выливается
из нее путем пуска и прекращения тока азота для смывания сероводорода состенок трубки.
Операцию промывания соединительной трубки раствором из абсорбера повторяют до тех пор,
пока цвет раствора вабсорбере не останется неизменным.
Отмечают объем раствора ацетата ртути (II), израсходованный на титрование.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов втех же условиях
без добавления анализируемого реактива.
7