ГОСТ 28738—2016
П р и м е ч а н и е — Плотность анализируемого реактива может быть определена ло ГОСТ 18995.1
4.5.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, расхождение междукоторыми не превышает 30 %.
Относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероят
ности Р = 0.95.
5 Титриметрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на восстановлении серы на никеле Ренея до сульфида никеля, разложении
сульфида никеля соляной кислотой и титровании выделившегося сероводорода раствором уксусно
кислой ртути (II) вприсутствии дитизона.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная с электрическим обогревом.
Колба П-1—100—19/26 ТС по ГОСТ 25336.
Колба2—2000—1по ГОСТ 1770.
Колба КГУ-2—1—100— 19/26 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1—200—19/26 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(2)—1(2)—2—10—0.02 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1(2)—1(2)—1—2(5.10) по ГОСТ 29227.
Универсальная индикаторная бумага; готовят по ГОСТ4919.1.
Азот газообразный, не содержащий кислорода и сероводорода, готовят по4.2.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Дитизон.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Спиртизопропиловый по ГОСТ 9805.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 4 и 10 %.
Сплав алюминиево-никелевый с массовой долей никеля от 45 до 53 %.
Никель Ренея активированный готовят следующим способом: 10 см3раствора гидроокиси натрия с
массовой долей 10 % вносят в колбу вместимостью 100 см3, помещенную вледяную баню. В холодный
раствордобавляютпостепенно, порциями, втечение 5— 10 мин 0.60 галюминиево-никелевого сплава и
перемешивают непрерывно палочкой. Смесь не должна нагреваться свыше 50 °С. Не извлекая колбу из
ледяной бани, смесь перемешивают 15 мин. Извлекают колбу из ледяной бани и оставляют закрытой в
течение 24 ч при комнатной температуре. Далее сливают раствор, а никель Ренея промывают водой до
нейтральной реакции промывных вод (проба с универсальной индикаторной бумагой), затем дважды
этиловым спиртом порциями по 100 см3иодин раз 10 см3изопропилового спирта. К промытому остатку
добавляют 10 см3 изопропилового спирта. Активность никеля Ренея проверяют по его способности
самовоспламеняться. Если после высыхания капли суспендированного никеля Ренея, помещенной на
фильтровальную бумагу, происходит самовоспламенение, он является активным.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %. по ГОСТ 4517.
Фенолфталеин (индикатор), растворе массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Ртуть (II) уксуснокислая, раствор молярной концентрации с [Нд(СН3СОО)2] = 0,001 моль/дм3,
готовят следующим способом: в мерной колбе вместимостью 2000 см3растворяют 0.4045 гокиси ртути в
50 см3воды, содержащей 2 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и пере
мешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для проведения анализа собирают прибор всоответствии с рисунком 3.
5.3.2 В реакционную колбу 1 вносят пипеткой 0,2 см3(около 0.5 г) раствора никеля Ренея. Смы
вают пипетку 10 см3изопропилового спирта в реакционную колбу и добавляют 50 см3анализируемого
реактива. Реакционную колбу помещаютнанагревательнуюбаню, а вкапельнуюворонку 3 вносят 10см3
6