ГОСТ 28738—2016
Т а б л и ц а 1
Номер раствора
сравнения
Обьем раствора сульфата.
сы3
Масса сульфата,
мг
Масса общей серы,
мг
1
0.3
0.003
0.001
2
0.5
0.005
0.0016
3
1
0.01
0.0033
4
2
0.02
0.0066
5
3
0.03
0.01
4.3.1.3 Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфата. В реакционную
колбу 1 помещают по 1.0 см3 раствора поочередно из каждой мерной колбы и по 15 см3 восстанови
тельной смеси. В промывную колонку 3 помещают 15 см3 воды. В колбу-приемник 4 помещают 2
см3 раствора уксуснокислого цинка и 15 см3 воды. Через прибор пропускают со скоростью два
пузырька в секунду очищенный азот втечение 10 мин. Смесь в реакционной колбе 1нагревают на
электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин при пропускании азота. Затем прекращают
нагревание и про пускают азот еще в течение 10 мин. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5.
погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2.5 см3раствора N. N-
диметил-л-фенилендиамина, перемешивают, прибавляют 0.5 см3раствора железоаммонийных
квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор количественно переносят в цилиндр
вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают иоставляют на 20 мин
втемном месте.
4.3.1.4 Измеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к воде на спектрофо
тометре придлине волны 665 нм вкюветах с толщиной поглощающего светслоя раствора 10 мм.
По полученнымданным строят градуировочный график.
4.4Проведение анализа
Навеску реактива или отмеренный объем анализируемого органического растворителя, указан
ные в нормативом документе или технической документации на анализируемый реактив, помещают в
колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1см3раствора гидроокиси калия инагревают втечение 15 мин
на водяной бане собратным холодильником. Затем колбу отсоединяют от холодильника, смываютстен
ки колбы небольшим количеством воды и выпаривают до объема 1—2 см3. К раствору прибавляют
0.5 см3бромной воды инагреваютна водяной бане ещевтечение 5 мин. Затем прибавляют
1см3раство ра соляной кислоты и 15 см3воды, нагревают до кипения иупариваютдосуха. Сухой
остаток переносят в реакционную колбу прибора с помощью 15 см3восстановительной смеси.
В колбу-приемник помещают 2 см3 раствора уксуснокислого цинка и 15 см3воды. Через прибор
пропускают в течение 10 мин со скоростью два пузырька в секунду очищенный азот. Смесь в реакцион
ной колбе нагревают наэлектроплиткедо кипения и кипятят втечение 5 мин в токе азота. Затем прекра
щают нагрев ипропускаютазотеще 10 мин.
Колбу-приемник с трубкой отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2.5 см3 раствора
N. N-диметил-л-фенилендиамина, перемешивают втечение 2 мин. добавляют 0.5 см3раствора железо
аммонийных квасцов иэнергично перемешиваютвтечение 2 мин. Раствор переносятвцилиндр
вмести мостью25 см3,доводят объем раствора водой до метки, перемешивают иоставляют на 20 мин
втемном месте. Затем измеряют оптическую плотность анализируемой пробы также, какпри
построении градуи ровочного графика.
По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика определя
ют массу серы ванализируемой пробе.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовуюдолю примеси общей серы впересчете на серуX. %. вычисляют поформуле
" l
, 1 0 0
X =
У ,р/°Ю 00
.О )
где т — найденная по градуировочному графику масса серы, мг;
V, — объем анализируемого реактива, см3;
Р1° — плотностьанализируемого реактива, г/см3.
5