ГОСТ Р 57252—2016
6.3.2.3 Градуировка прибора
Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям.
Их готовятиз хроматографически чистых фурфурола иметил фурфурола.
Для приготовления искусственных смесей в семи пробирках взвешивают по 10,0000 г чистого
фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого
метилфурфурола и воды по 0,0100; 0,0200; 0,0500; 0,1000; 0,1500; 0,3000; 0.4500 г. Относительный
поправочный коэффициентдля каждогоопределяемого компонента (К,) вычисляютпо формуле (1):
к - s* т’(1)
’
~ S r m *
где т , — масса определяемого компонента, г,
S0 — площадь пика фурфурола, мм2;
тф — масса фурфурола, г;
S,— площадь пика определяемого компонента (воды или метилфурфурола), мм2.
За величину относительного поправочного коэффициента для каждой примеси принимают
среднее арифметическое результатов всех анализов семи искусственных смесей.
Величины относительных поправочных коэффициентов приведены в рекомендуемом прило
женииА.
6.3.3 Проведение анализа
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализи
руемого фурфурола (1—3 мкл). Порядоквыхода компонентов и относительное время удерживания ука
заны ниже.
Вода0,25
Фурфурол1,00
Метилфурфурол1,50
Типовая хроматограмма технического фурфурола показана на чертеже.
6.3.4 Обработка результатов
6.3.4.1 Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта и воды, определяемых
методом внутренней нормализации (X), в процентах вычисляют поформуле (2)
W 0 0(2)
I s ,-к,
гдеS,— площадь пика определяемого компонента, мм2;
К, — относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;
— сумма произведений площади пика на соответствующий поправочный коэффициент всех
компонентованализируемого продукта, мм2.
6.3.4.2 Площадь пика каждого компонента и воды (S.) в квадратных миллиметрах вычисляют по
формуле (3)
S, = htx b,x Mi .(
3
)
где ft, — высота пика. мм.
Ь, — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;
М,— масштаб записи сигнала пика.
Типовая хроматограмма технического фурфурола.
6.3.4.3 За результатанализа принимаютсреднее арифметическоетрех параллельныхопределе
ний. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны
превышать;
для фурфурола — 0,1 %,
для метилфурфурола — 0.02 %.
для воды — 0.02 %.
6