ГОСТ Р 57252—2016
Общие указания по проведению анапиза — по ГОСТ 27025. Допускается применять аппаратуру с
техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а так же реактивы по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
При взвешивании применяютлабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
6.1.2 Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю
лабораторную пробу не менее 0.5дм3помещают в чистую сухую склянку из темногостекла с притертой
или плотнозавинчивающейся пробкой.
На склянку со средней пробой наклеиваютэтикеткус обозначениями:
- наименования продукта.
- номера партии и даты отбора пробы.
6.2 Внешний вид продукта определяют визуально.
6.3 Определение массовойдоли фурфурола, метилфурфурола и воды
6.3.1 Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором потеплопроводности.
Колонки газохроматографические, изготовленныеизнержавеющейстали, внутреннимдиаметром
3—5 мм. длиной 1м — 2 шт.
Носитель твердый — цветохром с частицами размером 0,2—0.25 мм и полихром-1 с частицами
размером 0.25—0.5 мм.
Фаза жидкаянеподвижная — жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 — по ГОСТ 15866.
Газ-носитепь — гелий газообразныйособой чистоты или азот газообразный — по ГОСТ9293.
Ацетон — по ГОСТ2603.
Бензол — по ГОСТ 5955.
Хлороформтехнический — по ГОСТ 20015.
Чашка выпарительная — по ГОСТ9147.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Стакан вместимостью 50 или 100 см3— по ГОСТ25336.
Лупа измерительная с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным
увеличением — по ГОСТ 25706.
Секундомер типа С-1 — поГОСТ 8.423;
Микрошприцтипа МШ-10.
6.3.2 Подготовка канализу
6.3.2.1 Приготовление насадки
Кремнийорганическую жидкость марки ПФМС-4 в количестве 15 % от массы твердого носителя
растворяют в 150—200 см3ацетона или хлороформа. Затем при постоянном помешивании в раствор
насыпают полихром-1.
Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором
жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным само-
испарением при комнатной температуре. После удаления растворителя насадку сушат в сушильном
шкафу при (100 ±2) °С в течение 24 ч.
Масса насадкидля заполнения колонок должна быть не менее 50 г.
Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хромато-графические колонки. Концы запол
ненных колонок закрывают стеклотканью, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе
газа-носителя, не подключая кдетектору, втечение 16—24 ч при 170 °С.
6.3.2.2. Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прила
гаемой кхроматографу.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.
Температура, “С:
испарителя
колонок
детектора
Токмостадетектора. мА
Скоростьдиаграммной ленты, мм/ч
Расход газа-носителя, см3/мии
Продолжительностьанализа, мин
220—250;
160—170;
200.
100.
720—2400.
30—40.
3—4.
5