ГОСТ 10671.6—2016
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
л-Нитрофемол (индикатор), раствор с массовой долей 0.2 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Реактив для определения фосфат-ионов: готовят по ГОСТ 4517.
Раствор массовой концентрацией фосфат-ионов Р043’ 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. Соответ
ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3Р043-. Разбавленный раствор при
меняют свежеприготовленным.
5.3 Фотометрическое определение
5.3.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0.01;
0.02: 0.05; 0.08; 0,10 мг Р04, доводят растворы водой до объема около 12 см3и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р04.
В каждый растворприбавляют 10см3растворареактивадля определенияфосфат-ионов, доводят
объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряютоптическую плотность растворовсравнения поотношению кконтрольному
раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—440 нм или спектрофотометре при длине
волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.3.2 Проведение анализа
15 см3 нейтрального анализируемого раствора (для нейтрализации применяют раствор азотной
кислоты или раствор аммиака в присутствии одной-двух капель раствора л-нитрофенола) помещают в
мерную колбу, прибавляют 10 см3реактива для определения фосфат-ионов и перемешивают.
Через 10мин измеряютоптическую плотностьанализируемогораствора поотношению кконтроль
ному. приготовленномутакже, какпри построении градуировочного графика. По полученномузначению
оптической плотности, пользуясь графиком, находят массуфосфат-ионов в анализируемом реактиве в
миллиграммах.
5.4 Визуальное определение
Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3)
или цилиндрах с пришлифованными пробками.
При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, при
готовленнымиодновременносанализируемым по3.6. При этом наблюдаемаячерез 10мин окраскаана
лизируемого растворадолжна бытьнеинтенсивнее окраскираствора сравнения, содержащего втом же
объеме массу фосфат-ионов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном доку
менте или техническойдокументации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов,
что и при фотометрическом определении.
5.5 Обработка результатов
За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднеарифметическое
значениерезультатовдвухпараллельныхопределений, абсолютноерасхождение междукоторымиdне
превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.
Допускаемая относительная суммарная погрешность Д результата анализа при доверительной
вероятности Р = 0.95 приведена в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Найденная масса Фасфат-истов. мг
а. мг
д.%
От 0,01 до 0.05 включ.0.004
±
30
Св 0.05 » 0.08 »0.005
±
20
» 0.08 » 0.10 »0.01
±
10
6 Визуальный метод определения по окраске молибденовой сини
с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II)
6.1 Проведение анализа
Кизвестному объему анализируемого раствора добавляют 5 см3раствора молибдата аммония с
массовойдолей 10 %. Доводят pH растворадо 1.8 и нагревают раствордо кипения. Охлаждают, добав-
4