ГОСТ 10671.6—2016
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 10671.0.
Применяемый методи необходимые условия определениядолжны бытьпредусмотрены в норма
тивном документе или технической документации на анализируемый реактив.
3.2 Допускается применениедругих средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудованиястехническими характеристиками нехуже, а также реактивов, покачеству не нижеуказан
ных в настоящем стандарте.
3.3 Масса фосфат-ионов в навоске анализируемого реактива должна быть:
- 0.002—0.020 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбино
вой кислотой;
- 0.01—0,10 мг при определении по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового ком
плекса;
- 0.002—0.050 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным
хлоридом олова (II).
3.4 При проведенииопределенияпоследобавлениякаждогореактиварастворы перемешивают.
3.5 Для нейтрализации применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по универ
сальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в нормативном документе или технической доку
ментации на анализируемый реактив отсутствуют другие указания.
3.6 При визуальном определении (кроме метода, описанного в разделе 6) готовят три раствора
сравнения. В первом растворемасса примеси фосфат-ионовсоответствует норме, вовторомсоставля
ет половинунормы, в третьем —две нормы. Если масса фосфат-ионовв растворе сравнения (половина
нормы или две нормы) не укладывается в пределы, указанные в 3.3, то эти растворы не готовят. Для
минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
4 Метод определения по окраске молибденовой сини с восстановлением
аскорбиновой кислотой
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восстанов
лении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.
Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0.1 мг Si02.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(2,5.10,25) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(3)—25(50)—2 и 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-сурьма (III) оксид тартрат (калий-антимоиил виннокислый) 0,5-водный, раствор с массовой
долей 0.3 %, свежеприготовлонный.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %, свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 22 %; готовят по ГОСТ 4517.
Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50 см3 раствора серной кислоты прибавляют
15 см3раствора молибденовокислого аммония. 5 см3раствора 0.5-водного виннокислого антимонила
калия, 30 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 25 см3воды и перемешивают. Раствор устойчив в
тече ние суток.
Раствор, массовой концентрацией фосфат-ионов Р043- 1мг/дм3; готовят по ГОСТ 4212. Соответ
ствующим разбавлением готовятрастворы массовойконцентрации 0,01 и0,005 мг/см3Р04. Разбавлен
ные растворы применяют свежеприготовленными.
4.3 Фотометрическое определение
4.3.1 Построение градуировочного графика
Готовятрастворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,002;
0,005; 0,010; 0.015: 0.020 мг Р04, доводят объемы растворов водой до 20 см3 и перемешивают.
2