ГОСТ 10671.6—2016
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р043
_
.
В каждый раствор прибавляют 4 см3раствора смеси реактивов, доводятобъемы растворов водой
до метки и перемешивают.
Через 10мин измеряютоптическую плотностьрастворовсравнения поотношению к контрольному
раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 670—730 нм (\рах720 нм) в кюветахс толщиной
поглощающего свет слоя раствора 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине волны
880 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.3.2 Проведение анализа
20см3 нейтральногоанализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую кол
бу. прибавляют4 см3растворасмесиреактивов, доводятобъем раствораводойдометки(илиприбавля
ют 1 см3воды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.
Через 10 мин измеряютоптическуюплотностьанализируемого раствора поотношению кконтроль
ному. приготовленномуодновременнотакже. как при построенииградуировочногографика. Пополучен
ному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфат-ионов в
анализируемом реактиве в миллиграммах.
Окраска устойчива в течение 2 ч.
4.4 Визуальное определение
Визуальноеопределение проводят в конических колбах вместимостью 50 см3(с меткой на25 см3)
или в цилиндрах.
При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, при
готовленными одновременносанализируемым по3.6. При этом наблюдаемаячерез 10мин окраскаана
лизируемого растворадолжна быть не интенсивнееокраски растворасравнения, содержащегов том же
объеме массу фосфат-ионов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном доку
менте или технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реактивов,
что и при фотометрическом определении.
4.5 Обработка результатов
За результат анализа при фотометрическом методе принимаютсреднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми d не превы
шает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность д результата анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1.
Т а б л и ц е 1
Найденная масса фосфат-ионов, мг
d.
мгД.
%
От 0.002 до 0.005 включ.0.0005г15
Св. 0.005 » 0.020»0.001110
5 Метод определения по желтой окраске
фосфорнованадиевомолибденового комплекса
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового
комплекса.
Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0.5 мг Si02.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Колба 2—2—2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2—50—18(22) ТХС или Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(2.5.10.25) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3