ГОСТ 10485—2016
6.3 Построение градуировочного графика
Растворы сравнения готовят следующим образом. В конические колбы вместимостью 100 см3(с
меткой на40 см3) помещают пипеткой раствор, содержащий0.001:0.002; 0.004; 0.006 и0,010 мгAs.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий мышьяка.
К каждому раствору прибавляют 10 см3соляной кислоты или 10 см3 раствора серной кислоты и
доливают водой до метки, добавляют 2 см3 раствора йодистого калия. 2 см3солянокислого раствора
хлорида олова (II)и выдерживают в течение 15 мин.
В насадку прибора помещают вату, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, а в абсорбер
прибора — 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине. Через 15 мин в коническую кол бу
1добавляют 5 г гранулированногоцинка и сразуже соединяютс насадкой иабсорбером прибора.
Через 45 мин раствордиэтилдитиокарбамата серебра в пиридине переносят в кювету и измеряют
оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к растворудиэтил
дитиокарбамата серебра в пиридине при длине волны 540 нм.
Пополученнымданным строят градуировочный график.
При построении градуировочного графика следует учитывать оптическую плотностьконтрольного
раствора.
Градуировочный график проверяют через 14 сут и при смене раствора диэтилдитиокарбамата
серебра.
6.4 Проведение анализа
В коническую колбу (с меткой на 40 см3) помещают цилиндром не более 30 см3анализируемого
раствора, прибавляютсоляную кислоту и водудо получения объема 40 см3 так, чтобы кислотность рас
твора была приблизительно3 моль/дм3 (по расчету).
К раствору прибавляют 2 см3 раствора йодистого калия. 2 см3солянокислого раствора хлорида
олова (II) идалее определение проводят, как описано в 6.3.
Оптическуюплотностьизмеряютпоотношению крастворудиэтилдитиокарбамата серебра впири
дине.
Отдельно выполняют контрольныйопытсо всеми реактивами, применяемымидля предваритель
ной обработки пробы идля самогоопределения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу мышьяка в анализируемом растворе в миллиграммах.
6.4.1 В связи с токсичностью пиридина все работы с ним и его растворами следует проводить в
вытяжном шкафу.
6.5 Обработка результатов
Значения суммарной погрешности и допускаемого расхождения между результатами параллель
ныхопределенийдолжны быть приведены в нормативномдокументе илитехническойдокументации на
анализируемый реактив.
7Визуальный методс применением диэтилдитиокарбамата серебра
7.1 Мышьяк
К известному объему анализируемого раствора, помещенного в коническую
колбу, добавляют 10 см3 солянокислого раствора хлорида олова (II) с массовой
долей 0.4 %. 5 см3раствора иодида калия с массовой долей 15 % и 1см3раствора
5-водного сульфата меди (II)с массовойдолей 2%. В полученный раствор вносят8 г
гранулированного цинка и улавливают выделяющийся арсин в поглотительном
сосуде, содержащем 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра с массовой
долей 0.5 % в пиридине (см. рисунок 3).
Сравнивают интенсивность окраски пиридинового раствора диэтилдитиокар
бамата серебра от взаимодействия с анализируемым раствором с интенсивностью
окраски раствора, полученного при аналогичной обработке раствора сравнения,
содержащего мышьяк.
t —
eata. пропитанная уксуснокислым свинцом;
2
— раствор диэтилдитиокарбамата серебра
Рисунок 3 — Прибор для определения мышьяка
7