ГОСТ 10485—2016
4.1 Посуда, реактивы и растворы
Колба типа Кн из термически ихимически стойкого стекла группаТХС поГОСТ25336.
Пипетки 1(2)—1—2—1(2) и 1(2)—1—2—5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В (Н)— 1—400 ТХС по ГОСТ25336.
Цилиндр 1(3)—50(100)—2 поГОСТ 1770.
Аммиакводный по ГОСТ 3760. растворы с массовойдолей 25 и 1%.
Аммонийжелезо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные); раствор с массовой
долей 1% в растворе серной кислоты с массовойдолей 0,2 %.
Аммонийсернокислый по ГОСТ 3769.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислотаазотная по ГОСТ 4461. х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. концентрированная, раствор с массовой долей 0,2 % и рас
твор 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовойдолей 25 % по ГОСТ4517.
Олово гранулированное.
Олово (II) хлорид 2-водное. раствор с массовой долей 0.4 % в растворе соляной кислоты с массо
вой долей 25 %.
Фильтробеззоленный «белая лента».
4.2 Предварительная обработка органических реактивов
4.2.1 Разложение в присутствии серной кислоты и пероксида водорода
Навескуанализируемого реактива помещают в коническую колбу, приливают 10см3концентриро
ванной серной кислоты и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной полой про
бкой. Нагревают до кипения и кипятят в течение 40 мин. Затем в теплый раствор, не ожидая полного
охлаждения, осторожно по стенке небольшими порциями прибавляют 6 см3 пероксида водорода. Рас
твор кипятят 10—15 мин. прибавляют еще 5 см3пероксида водорода и снова кипятят 10—15 мин. Если
растворпри этом будетокрашен в темный цвет, то последнюю операцию повторяют.
Раствор кипятят приблизительно 30 мин. прибавляютеще 5 см3пероксида водорода иснова кипя
тят 10—15мин.
Бесцветный или слабо-желтый раствор выпаривают почти досуха, охлаждают и количественно
переносят в прибордля определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20—30см3 воды.
Далее определение проводят, как указанов разделе 5.
4.2.2 Разложение в присутствии серной кислоты и азотнокислого калия
Навескуанализируемого реактива помещают в коническую колбу, приливают 10см3концентриро
ванной серной кислоты, прибавляют 0.25 газотнокислого калия изакрывают колбу небольшой стеклян
ной воронкой или стеклянной полой пробкой. Слабо нагревают втечение 30мин. затемдоводят раствор
до кипенияикипятятв течение 1ч. Растворслегкаохлаждаюти вторичноприбавляют0.25 г азотнокисло
го калия. Содержимое колбы нагреваютдо техпор. пока раствор не обесцветится (приблизительно 3 ч).
Затем раствор охлаждают, прибавляют 0.5 гсернокислого аммония и нагреваютдо прекращения выде
ления окислов азота (приблизительно 30 мин). Последнюю операцию повторяют. Раствор охлаждают и
количественно переносят в прибор для определения мышьяка, ополаскивая стенки колбы 20—30 см3
воды.
Далее определение проводят, как указано в разделе 5.
4.3 Предварительная обработка неорганических реактивов
Примесь мышьяка определяют непосредственно во фторидах, бромидах, хлоридах, йодидах,
сульфатах, боратахиацетатахэлементов, которыеневыделяютсяв присутствии металлическогоцинка
или невосстанавливаютсядо более низкой валентности.
4.3.1 Выпаривание с серной кислотой
Восстанавливаемыеанионы (нитрат, нитрит, хлорат), перекиси или вещества, которые выделяют
при реакции с соляной кислотой сероводород или фосфористый водород (сульфиды, фосфиды), необ
ходимо перед определением мышьяка восстановить или удалить, выпаривая ссерной кислотой.
Перед выпариванием с серной кислотой необходимо перевести трехвалентный мышьякв пятива
лентный с помощью азотной кислоты, а после выпаривания снова восстановить.
Далее определение проводят, как указано в разделе 5.
з