ГОСТ 10485—2016
4.3.2 Отгонка мышьяка в виде хлорида
Для отделения мышьяка от тяжелых металлов, осаждающихся на цинке, анализируемую пробу
растворяютв20см3растворахлоридаолова (II)внебольшом перегонном прибореспришлифованными
частями, медленно перегоняют при температуре, не превышающей 110 °С. 15 см3анализируемого рас
твора в колбу приборадля определения мышьяка, содержащую 30 см3 воды и 15 см3раствора хлорида
олова (II).
Далее определение проводят, какуказано в 5.2.
4.3.3 Для отделения мышьяка от металлов, не осаждаемых аммиаком, навеску анализируемого
реактива помещают в стакан, растворяют в 200 см3воды и в случае щелочной реакции нейтрализуют
азотной кислотой по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Затем прибавляют 2 см3
избытка азотной кислоты, доводят раствордо кипения икипятят5 мин. Кгорячемурастворуприбавляют
1см3растворажелезоаммонийныхквасцов иосторожно, приперемешивании, раствораммиакасмассо
вой долей 25% до появленияслабого запахааммиака. Полученный раствордоводятдо кипения, выдер
живают 30 мин на водяной бане и в горячем состоянии фильтруют через обеззоленный фильтр
«белая лента». Осадок на фильтре промывают три-четыре раза раствором аммиака с массовойдолей
1% и, в зависимости от определения мышьяка с применением бромнортутной бумаги в солянокислой
или сер нокислой среде, растворяют врастворехлоридаолова (II)илив растворесерной кислоты 1:4.
предвари тельно обмывая раствором стенки стакана, в котором проводилось осаждение.
5 Визуальный метод с применением бромнортутной бумаги
5.1 Реактивы, растворы и приборы
Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517. Хранят в банке из темного стекла с пришлифован
ной пробкой, пригодна в течение месяца.
Вата или бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1 % по
ГОСТ4517.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовойдолей 15%.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. раствор 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. растворы с массовой долей 25 % и 15 % по ГОСТ 4517.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовойдолей 30 %.
Олово (II) хлорид 2-водное, солянокислый раствор с массовойдолей 0.4 %; готовятрастворением
1г 2-водного хлоридаолова (II)в 250см3раствора солянойкислоты с массовойдолей 25%, исолянокис
лый растворе массовойдолей 10%; готовятрастворением 10 г2-водногохлоридаолова(II)в
80см3раст вора соляной кислоты с массовой долей 15 %. При хранении раствора с массовой
долей 10 % в него добавляютдва-три кусочка гранулированногоолова.
Парафин.
Раствор, массовой концентрации мышьяка As 1мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим
разбавлением водой готовят раствор массовой концентрацией 0,001 мг/см3As. Разбавленный раствор
должен быть свежеприготовленным.
Свинец уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 1027. растворы с массовой долей 1% и 5 % готовят
следующим образом; к навеске уксуснокислого свинцадобавляютсоответствующее количество воды и
по каплям раствор уксусной кислотыдо осветления раствора.
Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300, высшегосорта.
Цинкгранулированный.
Эфирдиэтиловый фармакопейный.
Прибор для определения мышьяка (см. рисунок 1) состоит из конической колбы вместимостью
250см3поГОСТ25336 истеклянныхтрубок 7и2внутрениимдиаметром 10ммили2-3мм.Частьстеклян
ной трубки 1.выступающую из нормального шлифа, заполняютватой или бумагой, пропитаннойраство
ром уксуснокислого свинца с массовой долей 1 %, которую сверху и снизу покрывают слоем ваты
толщиной 15 мм. Верхний конец трубки 1имеет плоский шлиф. На него перед анализом накладывают
кружок бромнортутной бумаги, который придерживают стеклянной трубкой 2 с плоским шлифом таким
образом, чтобы плоско отшлифованные концы обеих трубок плотно прилегалидруг к другу, что осуще
ствляется с помощью зажимов 3 и 4. навинчивающихся друг на друга и выполненных из органического
стекла. Кружки бромнортутной бумаги закладывают в прибор гладкой стороной книзу.
Никель (II)хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, растворс массовойдолей 15%.
Пипетки 1(2)— 1— 2— 1(2.5.10) по ГОСТ29227.
Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.
4