ГОСТ 33846— 2016
Приложение ДД
(обязательное)
Подготовка колонки с градиентом плотности
ДД.1 Сущность метода
Можно использовать два метода для приготовления колонки с градиентом плотности, используемой в методе С.
В первом методе [см. рисунок ДД.1, а)] колонку заполняют сверху жидкостями постепенно уменьшающейся
плотности, каждой жидкости дают стекать по внутренней поверхности трубки, так чтобы она располагалась поверх
болев плотной жидкости, уже напитой в колонку.
Во втором методе [см. рисунокДД.1Ь)) колонку заполняют от дна жидкостями с постепенно увеличивающей
ся плотностью. Следующая жидкость вытесняет уже налитую жидкость меньшей плотности в направлении к верху
колонки.
ДД.2 Проведение испытания
ДД.2.1 Устанавливают оборудование, как показано на рисунке ДД.1, а) или рисунке ДД.1.Ь). Регулируют тем
пературу термостата на уровне (23
±
0,1) "С.
Погружают ведерко (см. ДГ.3.3.2.1) с калиброванными поплавками (ДГ.3.3.2.2) (рекомендуется восемь штук)
на дно колонки.
ДД.2.2 Готовят эталонные жидкости(более высокая плотность) и
L2
(более низкая плотность). В зависимо
сти от желаемой прецизионности эти эталонные жидкости могут бытьлибо исходными жидкостями, либо смесями,
плотность которых охватывает плотность испытуемого материала. Чем выше требуется прецизионность, тем уже
должен быть охватывающий диапазон плотности.
Обычный диапазон плотности для колонки длиной 70 см составляет 0.05 г/см3.
ЛВ
1 — магнитная мешалка; 2 ■■ капилляр касается внутренней поверхности колонки. 3 — колонка; 4 — водяная оболочка;
S — термостат, в — калиброванные сферические поплавки
Сосуд Л: жидкость— более высокой плотности, сосуд В. жидкость L2 — более ниахои плотности
Рисунок ДД.1 — Схема подготовки колонки с градиентом плотности методом непрерывного наполнения
ДД.2.3 Наполняют сосуды А и В жидкостью
L1
или жидкостью
L2
— как показано на рисунке ДД.1, а) или ри
сунке ДД.1. Ь). Каждый сосуд должен содержать объем жидкости, равный или больше половины объема колонки.
Начинают перемешивание жидкости, которая расположена ближе к колонке. Заполняют сифоны S, и
S2
[см. рисунок ДД.1. а)[ или открывают краныи
R2
[см. рисунок ДД.1, Ь)[, так чтобы время наполнения составило
порядка
2
ч.
В случав первого метода, сферические поплавки начинают подниматься с открытой поверхностью жидкости
и затем разделяются один от другого в порядке возрастания плотности.
20