ГОСТ 13047.24-2002
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации серебра 0.0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см3готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3помешают навески
массой 3.000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной
массовой долей серебра. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного гра
фика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25—30 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая
лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры
промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—
50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4.0: 6,0; 8,0; 10,0 см3раствора Б. в колбу с раствором контроль
ного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано
в 5.4.
Масса серебра в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0.000010; 0.000020; 0,000040;
0.000060; 0.000080; 0,000100 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3.000 г. приливают
25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
выпаривают до объема 15—20 см1, приливают воду до 50-60 см3, охлаждают, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 328.1 нм,
ширине шели не более 1,0 им не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки
нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра
строят градуировочный график.
Но значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в пробе X, %, вычисляют по формуле
* = ^
100
,(
2
)
где Мх —масса серебра в растворе пробы, г;
Л/ —масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анашза
Контроль метрологических характеристик результатов аназиза проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
11) ТУ 6-09-1678—95*Фильтры обездоленные (красная. белая. синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
4