ГОСТ 13047.24-2002
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной
массовой долей серебра.
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации серебра 0.0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3поме
шают навеску серебра массой 0.1000 г, приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки
водой и хранят в затемненном месте.
Раствор Б массовой концентрации серебра 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100см3
отбирают 10 см3раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации серебра 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации серебра 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 20 см3раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика I при определении массовых долей серебра не более
0,0001 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей
серебра не более 0,00001 %. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагре
вании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9,
фильтры промывают 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают
40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
Вколбы отбирают 0.5: 1,0; 2.0; 4.0; 5.0 см3раствора Г. в колбу с раствором контрольного опыта
раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса серебра в растворах для градуировочного графика 1 состашзяет 0.0000001: 0.0000002;
0.0000004: 0.0000008; 0.0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей серебра свыше 0.0001 %
до 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 0.500 г проб
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей
серебра не более 0,0001 %. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 см3
раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки
водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса серебра в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005: 0,0000010;
0,0000020; 0.0000030; 0,0000040; 0.0000050 г.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 1,000 г при
определении массовых долей серебра не более 0.0001 % или массой 0.500 г при определении
массовых долей серебра свыше 0.0001 % приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы исоответствующих растворовдля градуировки при длине
волны 328.1 нм, ширине шели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро
фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ
ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
2