ГОСТ 13047.24-2002
Та бл и ца 1—Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Темиеразура. ’С
Время, с
Сушка
Оэолекие
Атомизация
1 5 0 -1 6 0
400—600
1 9 0 0 -2 3 0 0
2 - 2 0
1 0 -2 0
4 - 5
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по соответствующему градуи
ровочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в пробе X, %. вычисляют по формуле
1
X — - j j
100
,( )
где Мх — масса серебра в растворе пробы, г;
А/—масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Т а б л н ц а 2 —Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля сереб
ра
Допускаемые
расхождении
результатов двух
параллельных
определении
Допускаемые
расхождении
результатов трех
параллельных
определении d,
Допускаемые
расхождения двух
результате анализа
D
Пш реш ность метода
анализа Д
0.000010
0.000030
0,00005
0.00010
0,00030
0,00050
0.00100
0,00200
0.0030
0,000005
0,000010
0.00002
0,00003
0.00005
0,00007
0,00012
0,00020
0.0003
0.000006
0.000012
0,00003
0.00004
0,00006
0,00008
0.00014
0,00024
0.0004
0,000010
0.000020
0.00004
0.00006
0,00010
0.00014
0,00024
0,00040
0.0006
0.000007
0.000014
0.00003
0,00004
0,00007
0,00010
0,00017
0,00028
0,0004
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(для массовых долей серебра от 0,0002 % до 0,0030 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения
атомами серебра, образующимися в результате атомизании при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленпые по |1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной
массовой долей серебра не более 0.0002 %.
з