ГОСТ 33850—2016
- иметь бездефектную рабочую поверхность [для плавленого (стекловидного) диска и таблетки],
которая должна быть плоской, однородной, гладкой и чистой.
6.2.5.2 Срок хранения анализируемой пробы в эксикаторе — не более года.
6.3 Получение градуировочных зависимостей для определяемых элементов
6.3.1 Градуировочные зависимости рентгенофлуоресцентного спектрометра для определяемых
элементов получают с помощью проб, изготовленных из ГСО состава почв и силикатных горных пород.
Стандартные образцы должны быть близкими по составу к анализируемым пробам. При этом
диапазон содержаний элементов в используемом комплекте стандартных образцов должен превышать
определяемую область содержаний элементов в анализируемых пробах.
Допускается приготовление проб из смеси различных ГСО состава, в соответствии с требования
ми ГОСТ 8.010.
6.3.2 Способы подготовки и приготовления анализируемой пробы и стандартного образца долж
ны быть идентичны (см. 6.1, 6.2). Даже при небольших изменениях процедуры необходимо заново из
готавливать пробы из всех стандартных образцов с учетом этих изменений.
6.3.3 Пробы стандартного образца состава, полученные по 6.2.2, 6.2.3 или 6.2.4, помещают в
камеру для облучения рентгенофлуоресцентного спектрометра, не допуская их загрязнения, в т. ч. сле
дует избегать прикосновений к поверхности подготовленных проб. Подготовленные пробы облучают
и регистрируют спектр, как указано в руководстве по эксплуатации прибора. Для получения градуировоч
ной зависимости используют не менее 10 образцов.
6.3.4 При помощи программного обеспечения используемого спектрометра получают градуиро
вочную зависимость между интенсивностями спектральных линий и содержанием элементов в стан
дартных образцах состава.
6.3.5 Для проверки правильности анализа проводят определение химического состава пробы, из
готовленной из стандартного образца, как образца неизвестного состава, в соответствии с ГОСТ 29269.
К определению химического состава анализируемой пробы приступают только в том случае, если
расхождение между паспортным значением содержания элемента в стандартном образце и содержа
нием. полученным экспериментально, удовлетворяет требованиям таблиц 1—5 раздела 8 настоящего
стандарта.
6.3.6 Контроль стабильности градуировенной зависимости проводят с использованием одного —
двух стандартных образцов, применяемых для построения градуировочной зависимости.
Допустимое расхождение полученного значения с аттестованным не должно превышать:
10 отн. % при содержании определяемого элемента менее 0,5 % включ.;
8 отн.% » я
5 отн.% » »
2 отн.%»я
»я0.5 %—5,0 % включ.;
»я5,0 %—20,0 % включ.
яяболее 20 %.
6.3.7 При замене газа для проточно-пропорционального детектора или других компонентов рент-
гонофлуоресцентного спектрометра требуется проверка стабильности градуировочных зависимостей
по 6.3.4. В случае необходимости выполняют повторное получение градуировочных зависимостей.
6.3.8 После первой градуировки рентгенофлуоресцентного спектрометра проводят проверку ста
бильности градуировочной функции по 6.3.6. Рекомендуются проводить такую проверку перед каждой
новой серией анализов или как минимум один раз в день.
7 Проведение определения
7.1 Подготовленные анализируемые пробы, полученный по 6.2.2, 6.2.3 или 6.2.4. помещают в
камеру для облучения рентгенофлуоресцентного спектрометра, не допуская его загрязнения, в т. ч.
следует избегать прикосновений к поверхности пробы.
7.2 Пробы облучают и регистрируют спектр, как указано в руководстве по эксплуатации прибора.
Современные рентгенофлуоресцентные спектрометры снабжены программным обеспечением для об
работки результатов измерений, учета матричных эффектов, внесения поправок на взаимное влияние
элементов, которые необходимо применять в соответствии с рекомендациями производителя.
7.3 Полученный спектр интенсивностей характеристической флуоресценции определяемых эле
ментов обрабатывают с использованием программного обеспечения по предварительно установлен
ным градуировочным зависимостям и устанавливают содержания оксидов макроэлементов, выражен
ные в массовых процентах, и содержания микроэлементов, выраженные в мг/кг образца.
6