ГОСТ 33850—2016
5 Средства измерений, аппаратура, материалы и реактивы
5.1 Для определения используют следующие средства измерений:
5.1.1 Весы неавтоматического действия с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг по
ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам государства, принявшего стандарт.
5.1.2 Спектрометр рентгенофлуоресцентный. позволяющий измерять интенсивность характери
стической флуоресценции определяемых элементов, с программным обеспечением, позволяющим ав
томатически определять содержание элементов по градуировочным зависимостям.
П римечание — Для измерений могут быть использованы волнадисперсионные или энергодисперсион
ные рентгенофлуоресцентные спектрометры, снабженные вакуумной камерой или системой продувки измеритель
ной камеры гелием.
5.2 Для определения используют следующую аппаратуру.
5.2.1 Измельчитель-гомогенизатор лабораторный, в том числе механический истиратель диско
вый. механический истиратель планетарного либо вибрационного типа с агатовыми, цирконовыми или
другими рабочими органами или аналогичные истиратели. не загрязняющие пробы определяемыми
элементами на уровне, искажающем результаты анализа.
5.2.2 Печь муфельную или устройство для автоматического сплавления проб с рабочей темпера
турой не менее 1100 °С.
5.2.3 Пресс для изготовления таблеток, обеспечивающий давление, превышающее 1,72 * 1Q7 Па.
5.2.4 Шкаф сушильный, позволяющий поддерживать температуру от 80 °С до 105 °С с погрешно
стью регулирования до ±2 °С.
5.3 Для определения используют следующие материалы:
5.3.1 Кювета полиэтиленовая, кольцевой фиксатор полиэтилентерефталатной пленки, имитиру
ющей дно.
5.3.2 Пленка полиэтилентерефталатная (майларовая) толщиной 4-6 мкм по ГОСТ 24234.
5.3.3 Сито с проходным размером отверстий от0.075до0,100 мм из материалов, не загрязняющих
пробы определяемыми элементами на уровне, искажающем результаты анализа по ГОСТ ИСО 3310-1 и
ГОСТ 4403.
5.3.4 Сито отверстиями диаметром 1 или 2 мм из материалов, не загрязняющих пробы опреде
ляемыми элементами на уровне, искажающем результаты анализа по ГОСТ ИСО 3310-1 и ГОСТ 4403.
5.3.5 Ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147.
5.3.6 Ступка с пестиком агатовая.
5.3.7 Тигли для плавления из золото-платинового сплава ПлЗл5 по ГОСТ 6563 (5 % Аи, 95 % Pt)
и
л
и
из графита (МПГ-6 или МПГ-7). или стеклоуглерода высокой степени чистоты.
5.3.8 Формы для ручного сплавления из золото-платинового сплава ПлЗл5 по ГОСТ 6563 (5 % Аи,
95 % Pt)
и
л
и
из графита (МПГ-6 или МПГ-7), или стеклоуглерода высокой степени чистоты.
5.3.9 Шпатели из фарфора, кварца, полимерного или другого материала, не загрязняющего пробу
определяемыми элементами.
5.3.10 Щипцы
с
платиновыми наконечниками.
5.3.11 Эксикатор.
5.4 Для определения используют следующие реактивы.
5.4.1 При определении используют химические реактивы, степень чистоты которых не ниже
«ч.д.а» (чистый для анализа) по ГОСТ 13867 и воду 2-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.
5.4.2 Газ. подходящий для детектора рентгеновского излучения при использовании проточно-про
порционального детектора в соответствии с инструкцией к спектрометру.
5.4.3 Флюсы (плавни) на основе боратов лития для плавления золы.
Примечания
1 Флюсы (плавни) поставляют в виде готовых реактивов или изготавливают с помощью имеющегося обо
рудования путем смешения компонентов по методике, принятой влаборатории.
2 Флюс (плавень) не должен содержать определяемых элементов вколичествах, превышающих пределы их
обнаружения при помощи используемого рентгенофлуоресценгного спектрометра, а также элементов, вызываю
щих спектральные помехи при испытании.
5.4.4 Вещества связующие для изготовления прессованных таблеток: полистирол эмульсионный,
поливиниловый спирт, целлюлоза, крахмал или борная кислота.
3