ГОСТ 33850—2016
Nb. Y): в виде таблетки — для определения нелетучих и летучих элементов (S. As, Cl. Br. Na, Mg, Al, Si. P,
K, Ca. Ti. Cr. Mn, Fe. Ni. Cu. Zn, Pb, Sr. Zr. Rb, Ga. Nb, Y). в виде порошка — для определения микро
элементов.
6.2.1.2 Анализируемые пробы готовят в двух повторностях.
6.2.2 Приготовление плавленого (стекловидного) диска
6.2.2.1 Анализируемую пробу почвы, полученную по 6.1.3, помещают в тигель для плавления
5.3.7 и добавляют флюс (плавень) 5.4.3 в соотношении 1:3— 1:10 в зависимости от ориентировочного
содержания Si02 в анализируемой пробе (при содержании 40 % и выше достаточно соотношения 1:3,
при более низком содержании степень разбавления должна увеличиваться) содержания определяемых
элементов по массе.
Примечания
1 Расчет необходимой массы анализируемой пробы и флюса (плавня) проводят исходя из необходимости
получения сплавленного диска или спрессованной таблетки толщиной не менее 3 мм.
2 Флюс (плавень) гигроскопичен и неустойчив при нагревании, вследствие чего теряет массу при плавлении,
что может привести к погрешностям результатов анализа.
Определение потери массы флюса (плавня) при плавлении проводят тремя альтернативными способами:
- флюс (плавень) целиком извлекают из тары, в которой он хранится, переносят в тигле или форме для
плавления в муфельную печь, расплавляют при температуре 1000 °С в течение 10 мин. охлаждают в эксикаторе,
измельчают и хранят в эксикаторе:
- из каждой тары с флюсами (плавнями) отбирают пробу и определяют величину потери ее массы при плав
лении. которую затем учитывают при приготовлении диска для анализа с флюсом из данной тары;
- при приготовлении диска смесь, состоящую из анализируемой пробы почвы, флюса (плавня) взвешивают
до и после плавления; потерю массы при плавлении рассчитывают для каждой смеси индивидуально.
6.2.2 2 Тигель со смесью анализируемой пробы и флюса (плавня) помещают в муфельную печь
или устройство для автоматического сплавления проб 5.2.2 и выдерживают при температуре 1000 °С—
1200 °С в течение времени (не более 30 мин), достаточного для получения визуально однородного
расплава.
При сплавлении в муфельной печи расплав однократно извлекают с помощью щипцов с плати
новыми наконечниками 5.3.10. осторожно перемешивают вращательным движением тигля до полного
растворения анализируемой пробы и удаления пузырьков воздуха.
6.2.2.3 Плавленый (стекловидный) диск получают из расплава по 6.2.2.2 сплавлением вручную или
с помощью автоматического устройства 5.2.2 в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
При ручном сплавлении жидкий расплав, полученный по 6.2.2.2, охлаждают на воздухе в форме
для ручного сплавления 5.3.8. Скорость охлаждения анализируемой пробы в виде диска не должна
приводить к его кристаллизации и не должна вызывать внутри нее локальных напряжений, которые
могут привести к разрушению диска.
Дефектные диски (содержащие трещины, сколы на облучаемой поверхности, газовые пузырьки,
зоны кристаллизации) при необходимости повторно расплавляют в соответствии с 6.2.2.2 и изготавли
вают из них новые диски по 6.2.2.3, что не влечет за собой потери прецизионности результатов анализа.
6.2.3 Приготовление таблетки
Таблетку толщиной не менее 3 мм получают из измельченной анализируемой пробы под
прессом 5.2.3 с добавлением или без добавления связующего вещества 5.4.4. Добавление
связующего вещества требуется при анализе горных пород и песчаных почв и необходимо во всех
случаях, когда таблетка без связующего вещества рассыпается либо трескается.
6.2.4 Приготовление порошкообразной анализируемой пробы
Измельченную анализируемую пробу по 6.1.2 помещают в полую полиэтиленовую кювету, дно
которой сформировано полиэтилентерефталатной пленкой.
6.2.5 Качество анализируомой пробы
6.2.5.1 Анализируемые пробы, полученные по 6.2.2—6.2.4, должны удовлетворять следующим
требованиям:
- воспроизводить соотношение содержаний определяемых элементов в анализируемой пробе;
- быть однородными;
- иметь минимальный размер частиц (для таблеток и порошковых проб) не более 100 мкм в со
ответствии с 6.1.2;
- иметь толщину не менее 3 мм в соответствии 6.2.3.1. обеспечивающую выполнение условия
бесконечной толщины пробы для используемых линий определяемых элементов [для плавленого (сте
кловидного) диска и таблетки];
5