ГОСТ ISO 16000-4—2016
7 Проведение измерений
7.1 Десорбция и подготовка пробы
Десорбцию ДНФГ-формальдегида спропитанного фильтра проводятв чистой атмосфере. Пропи
танный фильтр вынимают из пробоотборного устройства пинцетом. Если в пробоотборном устройстве
имеется интегрированный пропитанный фильтрдля холостой пробы, то его отрезают отэкспонирован
ногоучастка фильтра. Например, если фильтр имеет размер20 х45 мм. то его разрезают на две части с
отобранной пробой ихолостой пробой, а затем каждую часть помещают в стеклянные ампулы объемом 4
мл. Для проведениядесорбции пробыв каждую изампул вводятспомощью пипетки 3 мл ацетонитрила
изатемвзбалтываютвтечение 1мин.Удаляютпропитанныйфильтризампулы, аампулузакрываютдля
последующегоанализа методом ВЭЖХ. Перед проведением анализа можетпотребоватьсяфильтрова
ние содержимого. Для фильтров другого размера методика десорбции может отличаться от приведен
ной выше, но при этом эффективность десорбции ДНФГ-формальдегида должна быть не менее 95 %.
РастворДНФГ-формальдегидахранятв холодильнике (при температуре4 СС).Анализрастворадолжен
бытьсделан в течение трехдней.
7.2 Калибровка
При анализе каждого калибровочного раствора (4.12) вводят известный объем раствора (напри
мер. 10мкл) в хроматограф (5.2). Во избежание эффекта памяти хроматографа анализ начинаютс рас
твора наименьшей концентрации. Используемая методика ввода пробы должна обеспечивать
воспроизводимые высоты или площади хроматографических пиков. Строят градуировочный график
зависимости отклика от концентрации аналита в мкг/мл. Нормальная частота калибровки составляет
1 мес. Достоверность между двумя калибровками может быть проверена путем проверки контрольных
точек.
7.3 Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Собирают ВЭЖХ-систему и калибруют в соответствии с 7.2. Типичные рабочие параметры систе
мы приведены ниже.
Достаточное разрешение ДНФГ-формальдегида и возможных мешающих веществ обеспечивает
колонка с октадецилсиланом (длиной 100 мм ивнутреннимдиаметром 5 мм. размером частиц 10 мкм)с
подвижной фазой метанол/вода (смесь 70 % к 30 % (объемная доля)]. При анализе может быть приме
неналибо градиентная программа, либо изократическое элюирование.
Альтернативой в соответствии с ISO 16000-3 является изократическая подвижная фаза, состоя
щая на 60 % из ацетонитрила и на 40 % из воды (объемная доля). Рабочие параметры должны быть
следующими:
- колонка: С,„ с обращенной фазой;
- подвижнаяфаза: 60 %ацетонитрила + 40 % воды;
- детектор: УФ, длина волны 360 нм;
- объемный расход: 1мл/мин;
- время удерживания: приблизительно 7 мин для формальдегида. 13 мин для формальдегида на
двух колонкахС,8;
- объем вводимой пробы: 25 мкл.
Перед каждым анализом проверяют базовую линию детектора для обеспечения стабильных
условий.
При подготовке подвижной фазы для ВЭЖХ смешивают600 млацетонитрила и400 мл воды, либо
устанавливаютсоответствующие параметры ВЭЖХ с градиентным элюированием. Полученную смесь
фильтруют через мембранный фильтриз полиэфира с размером пор 0.22 мкм в устройстве фильтрова
ния под вакуумом, выполненным полностью из стекла или фторопласта. Дегазируют отфильтрованную
подвижную фазу с помощью продувки гелием от 10 до 15 мин (100 мл/мин) или нагреванием до 60 ЭС от 5
до 10 мин в лабораторной конической колбе, покрытой часовым стеклом. Для предотвращения
дальнейшей дегазации подвижной фазы после детектора устанавливают постоянный ограничитель
противодавления (350 кПа) или короткуютрубку(от 15до 30 см) изфторопласта внутреннимдиаметром
0.25 мм.
Помещают подвижную фазу в резервуар для элюента и настраивают насос на расход 1.0 мл/мин.
Перед первыманализом насосдолженработатьот20до 30 мин.Детектор включают, покрайнеймере, за
30 мин до проведения первого анализа. Регистрируют выходной сигнал детектора с помощью самопи
шущего прибора с ленточнойдиаграммой или аналогичным устройством вывода.
5