ГОСТ ISO 16000-4—2016
Для систем с ручным вводом проб, в чистый шприц набирают, по крайней мере. 100 мкл пробы.
Заполняютпетлю крана-дозатора подвижной фазой(кран в положении «отборпробы»),добавляя пробу
шприцем в дополнительныйузелввода пробы. Для началаработы переводят кран-дозаторв положение
«ввод». Одновременное вводом активируютсистемуобработкиданныхиотмечаютточкуввода надиаг
раммной ленте электроизмерительного самопишущего прибора. Приблизительно через 1мин перево
дят кран-дозатор в положение «отбор пробы» и ополаскивают или промывают шприц и дозирующую
петлю смесью ацетонитрила и водыдля подготовки канализу следующей пробы.
Недопускается ввод элюента в петлю крана-дозатора, если кран находится в положении «ввод».
После элюирования производного ДНФГ-формальдегида прекращают регистрацию данных и
вычисляют концентрацию компонента. Система может быть использована для дальнейшего анализа
проб в соответствии с процедурой, описанной выше, после того, как будет достигнуто устойчивое
положение базовой линии.
П р и м е ч а н и е — После нескольких анализов загрязнение колонки (о чем свидетельствует, например,
увеличение давления при каждом последующем вводе пробы при заданном потоке и составе растворителя) может
быть устранено промыванием ее 100 %-ным ацетонитрилом объемом, превосходящим объем колонки в несколько
раз. Подобную защиту можно обеспечить, используя предварительные колонки.
Если значение концентрации аналита выходит за пределы линейного участка градуировочной
характеристики системы, пробу разбавляют подвижной фазой, или вводят в хроматограф меньший
объем пробы. Если время удерживания, полученное припредыдущих вводахпробы, не воспроизводит ся
(предельнодопустимое отклонение НО %), тосоотношение ацетонитрила и воды может быть увели
ченоили уменьшенодля получениясоответствующеговремени удерживания. Если времяудерживания
слишком велико, то соотношение увеличивают, если оно слишком мало — соотношение уменьшают.
Если необходима замена растворителя, то всегда проводят повторную калибровку перед введением
пробы.
Для оптимизации условий проведения хроматографическогоанализа с конкретными аналитичес
кими целями химикам-лаборантам рекомендуется проводить несколько экспериментов с имеющейся в
их распоряжении ВЭЖХ системой. Также могут быть использованы ВЭЖХ системы с автоматическим
вводом иначалом сбораданных.
Полученную хроматограмму исследуют на предмет мешающего влияния озона в соответствии с
ISO 16000-3.4.2.
7.4 Определение содержания аналита в пробе
Растворы аналитических ихолостых проб, полученные при проведениидесорбции с пропитанных
фильтров(7.1), анализируюттакже. какстандартные растворы (7.2). Определяютмаксимальныеоткли
ки (высоты или площади хроматографических пиков) и находят поградуировочному графику массовые
концентрации ДНФГ-формальдегида.
П р и м е ч а н и е — Неэкспонированный чистый пропитанный фильтр, находившийся в месте отбора проб в
течение всей продолжительности отбора проб, вероятно, будет содержать больше ДНФГ-формальдегида. чем
свежеприготовленный пропитанный фильтр.
7.5 Хранение отобранных проб
Если приготовленный фильтр перед использованием хранят в холодильнике (при температуре
минус 18 °С) в герметичном защитном контейнере, то срок хранения его составляет, по крайней мере, 6
мес. После экспонирования образовавшийся анализируемый ДНФГ-формальдегид должен быть
устойчивым, по крайней мере, две недели, если перед проведением десорбции и анализа хранить его в
холодильнике.
7.6 Определение эффективности десорбции
Для методик, отличающихся от приведенной в 7.1, эффективность десорбции должна быть опре
делена поглощением пробоотборными устройствами известного количества ДНФГ-формальдегида.
Этодостигается выдерживанием пробоотборныхустройств в атмосферах, где содержаниеформальде
гида постоянно и известно. Для оценки эффективности десорбции из пробоотборныхустройствдолжно
быть проведено, по крайней мере, два испытания при экспонировании их вблизи нижней и верхней гра ниц
контролируемого диапазона значений массовой концентрации. Количество ДНФГ-формальдегида на
пропитанном фильтре рассчитывают на основе ожидаемого времени экспонирования и скорости
поглощения пробоотборным устройством, проверенным на соответствие требованиям ЕН 13528-2.
6