ГОСТ ISO 16000-4—2016
IS0 16000-3:2001. Indoor air — Part 3: Determinationofformaldehyde and othercarbonyl compounds —
Active sampling method (Воздух замкнутых помещений. Часть 3. Определение формальдегида и других
карбонильных соединений. Методактивного отбора проб)
ISO/IEC17025. General requirementsforthe competenceoftesting and calibration laboratories (Общие
требования к компетентности испытательныхи калибровочныхлабораторий)
EN 13528-2. Ambient air quality — Diffusive samplers for the determination of concentrations of gases
and vapours — Requirements and test methods — Part 2: Specific requirements and test methods (Качество
атмосферного воздуха. Диффузионные пробоотборные устройства для определения концентраций
газов ипаров. Требования и методы испытаний. Часть 2. Особые требования и методы испытаний)
3 Основные положения
Диффузионное пробоотборное устройство оставляют на воздухе на установленный период вре
мени. Скорость отбора проб зависит от коэффициента диффузии формальдегида и пропорциональна
площади поперечного сечения входного отверстия пробоотборного устройства и обратно пропорцио
нальнадлине диффузионнойзоны пробоотборногоустройства. Этускорость называютскоростьюдиф
фузии пробоотборного устройства и определяют путем предварительной калибровки в стандартной
атмосфере. Пары формальдегида в результате диффузии поступают в пробоотборное устройство и
улавливаются на полоскефильтровальной бумаги с нанесенным силикагелем, пропитанным 2.4-динит-
рофенилгидразином (ДНФГ) и фосфорной кислотой. Образуется стабильный гидразон. который может
бытьизвлечен ацетонитрилом, иполученный раствор проанализирован методом ВЭЖХна жидкостном
хроматографес ультрафиолетовым (УФ)детектором. Диффузионное пробоотборноеустройство также
может быть использовано для индивидуального отбора проб, при этом его прикрепляют к одежде про
веряемого.
4 Реактивы
При проведении анализа используют только те химические реактивы, класс чистоты которых
идентифицирован.
4.1 2.4-динитрофеиилгидразин перекристаллизованный перед использованием, по крайней
мере, дважды с помощью ацетонитрила, для УФ-спектроскопии (см. 4.2).
4.2 Ацетонитрилдляхроматографии или УФ-спектроскопии(каждая порция растворителядолжна
быть проверена перед использованием).
4.3 Концентрированная соляная кислота, раствор с массовой долей от 36,5 % до 38.0 %. р =
= 1,19 кг/л.
4.4 Азот высокой степени чистоты (от надежного поставщика).
4.5 Водадля хроматографии.
4.6 Формальдегид, растворс массовойдолей 37 %.
4.7 Этанол. 95 %-ный.
4.8 Метанолдля хроматографии.
4.9 Фосфорная кислота, раствор с массовойдолей 85 %.
4.10 Глицерии, растворсобъемной долей 20 %.
4.11 Динитрофенилгидразои формальдегида (ДНФГ-формальдегид).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — 2,4-динитрофенилгидразин взрывоопасен в сухом состоянии. С ним
следует работать с особой осторожностью. Также он обладает токсичностью [LD50(для крыс) = =
654мг/кг], в некоторых опытах была показана его мутагенность, он раздражает слизистые
оболочки глаз и кожу.
Взвешивают 2 г 2.4-динитрофенилгидразина (4.1) и помещают в колбу вместимостью 500 мл.
Добавляют при помешивании 10 мл концентрированной соляной кислоты (HCI) (4.3). Растворяют обра
зовавшийся желтый осадок в 200 мл этанола (4.7). Фильтруют раствор для удаления нерастворенного
гидрохлорида гидразона (ДНФГ HCI). Котфильтрованному раствору добавляют 0.8 мл раствора фор
мальдегида. Образовавшийся желтоватый осадок ДНФГ-формальдегида собирают фильтрованием и
промывают 5 мл холодного этанола. Осадок дважды перекристаллизовывают из горячего этанола и
дают ему высохнутьна воздухе. Проверяют чистотупроизводногоДНФГ-формальдегида путем опреде
ления точки плавления (166 °С) или анализа методом ВЭЖХ (массовая доля основного компонента не
менее 99 %). Если уровень примесей является неприемлемым, то проводят перекристаллизацию
производного из этанола. Повторяют проверку чистоты и. при необходимости, перекристаллизацию до
2