ГОСТ 33809—2016
9 Проведение анализа
9.1 Условия проведения и выполнение анализа
9.1.1 Условия проведения анализа
Условияпроведения анализа подбираютв зависимостиотвида применяемого жидкостногохрома
тографа и хроматографической колонки.
Например, для жидкостного хроматографа с обращено-фазной хроматографической колонкой
С184.6 х 150 мм. 5 мкм применяютследующие хроматографические условия:
элюирование проводят в изократических условиях в течение 20 мин;
составэлюента: ацетонитрил — 15%. фосфатный буфер (pH = 3.4 ед. pH) — 85%;
скорость подачи элюента — 1,0 см3/мин;
температура колонки — 30 DC;
длина волныдетектирования — 235 нм.
9.1.2 Выполнение анализа
0.02 см3 экстракта анализируемой пробы вводят в подготовленный к работе жидкостный хрома
тограф.
9.2 Идентификацию пиков хроматограммы анализируемой пробы проводят сравнением с хрома
тограммой градуировочного раствора по двум параметрам; времени удерживания и спектральному
отношению R (отношениевысотхроматографического пика наразныхдлинах волн).
9.3 Если время удерживания и спектральные отношения пиков хроматограммы анализируемой
пробы совпадают в пределах допускаемых отклонений (л
Я
й0.05, AtйЗ %) с временем удерживания и
спектральными отношениями соответствующих им пиков хроматограммы градуировочного раствора,
результат идентификации считают положительным.
9.4 Если спектральные отношения совпадают в пределах допускаемого отклонения, а разница
времени удерживания пиков хроматограммы анализируемой пробы ихроматограммы градуировочного
раствора больше допускаемого отклонения, проводят хроматографический анализ соответствующего
градуировочного раствора по 9.1 и сравнивают время удерживания. В случае совпадения в качестве
образца используют новую хроматограмму.
В случае повторного несовпадения времени удерживания используют метод добавок, для чего к
анализируемой пробе добавляют сорбиновую или бензойную кислоту с массовой долей, сравнимой с
массовой долей «сомнительных» пиков, и анализируют по9.1.
Если на хроматограмме пробы с добавкой площади «сомнительных» пиков увеличились на
величину, соответствующую величинедобавки, то эти пики относятся к определяемым компонентам.
Если на хроматограмме пробы с добавкой наряду с «сомнительными» пиками присутствуют пики,
время удерживания и спектральные отношения которых совпадаютс соответствующими параметрами
добавленных веществ, то сомнительные пики неотносятся к определяемым компонентам.
9.5 Если времяудерживания соответствующихпиковхроматограммы анализируемогораствора и
хроматограммы градуировочного раствора совпадают в пределахдопускаемого отклонения, аразница
спектральных отношений больше допускаемого отклонения, настоящий метод не применим к данной
пробе.
9.6 Массовая доля сорбиновой и бензойной кислот и их солей в анализируемой пробе недолжна
превышать предельных значений массовойдоли градуировочных растворов.
В случае превышения анализируемую пробу, содержащую сорбиновую и бензойную кислоты и их
соли, с помощью механического дозатора разбавляют дистиллированной водой и проводят хромато
графический анализ разбавленных растворов.
Если массовая доля сорбиновой и бензойной кислот и их солей в анализируемой пробе ниже
предельного значения градуировочногораствора, необходимоувеличитьмассу пробы, но неболее чем
едва раза.
10 Обработка результатов
10.1В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают
таблицу пиков с использованием программного обеспечения хроматографа. Расчеты площади пиков и
массовой доли сорбиновой и бензойной кислот и их солей выполняются системой обработки данных
в автоматическом режиме.
5