ГОСТ 33809—2016
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 7269. ГОСТ7702.2.0. ГОСТ 9792.
7.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку с диаметром отверстий решетки
2—4мм, и тщательно перемешивают.
7.3 Подготовленную пробупомещаютвстекляннуюбанкувместимостью 250—500 см3,закрывают
крышкой ихранят при температуре (4
±
2) °Сдо окончания испытаний.
Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии при температуре не выше
минус 18 X не более 7 сут.
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Приготовление градуировочных растворов
Для определения сорбиновой и бензойной кислот и их солей готовят градуировочные растворы
массовой концентрации 1.0 мг/см3(раствор 1). 0.5 мг/см3(раствор 2). 0,2 мг/см3(раствор 3). 0.1 мг/см3
(раствор4).
Для приготовления раствора 1 взвешивают 100.0 мг сорбиновой кислоты и 100.0 мг бензойной
кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70—80 см3дистиллированной
воды, тщательноперемешивают на ультразвуковой бане в течение 10—15 мин до полного растворения
идоводят объемдо меткидистиллированной водой.
Для приготовления раствора 2 градуированной пипеткой отбирают 10 см3раствора 1, переносят
в колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют 10 см3дистиллированной воды.
Для приготовления раствора 3 градуированной пипеткой отбирают 10 см3 раствора 1. переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3идоводят объем до меткидистиллированной водой.
Для приготовления раствора 4 градуированной пипеткой отбирают 5 см3раствора 1. переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3идоводят объем до мотки дистиллированной водой.
Растворы готовят перед использованием.
8.1.2 Приготовление 2 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты
Взвешивают 2.0 г трихлоруксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в дистиллированной воде, доводят объем водой до метки иперемешивают.
Раствор помещают в коническую колбу с притертой пробкой и хранят при комнатной температуре
не более 1мес.
8.1.3 Приготовление подвижной фазы хроматографической системы
В качестве подвижной фазы используют буферный раствор фосфорнокислого калия однозаме-
щенного молярной концентрации с(КН,Р04) = 0.025 моль/дмэ с pH = 3.4ед. pH (фосфатный буфер).
Для приготовления фосфатного буфера взвешивают 3.4 гфосфорнокислого калия одиозамощен-
ного. растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3,доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. С помощью
градуированной пипеткидобавляют по каплям ортофосфорную кислоту, доводя pHдо 3.4 ед. pH.
Перед использованием раствордегазируютна ультразвуковой бане в течение 10—15 мин.
Готовый раствор хранят в колбах с притертыми пробками при комнатной температуре не более
7сут.
8.2 Приготовление экстракта пробы
Пробу массой 10 гпо7.2взвешиваютс записьюрезультатадо второгодесятичного знака, помеща
ют в центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, добавляют 30 см3 2 %-ного раствора трихлор
уксусной кислоты и тщательно гомогенизируют. Гомогенат выдерживают на ультразвуковой бане при
температуре 20X в течение 15мин. азатем центрифугируют5 мин с центробежным ускорением 4000 д.
Полученный супернатант пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хрома
тографическую виалу вместимостью 2 см3.
4