ГОСТ ISO 9289—2016
At
— общее содержание углеводородов, включая внутренний стандарт, в калибровочном шроте,
выраженное в процентах от общей площади пиков;
Примечания
1 — Углеводороды, которые, как правило, входят в состав технического гексана, кроме примерно 50 %
н-гексана, это 2-метилпентан, 3-метилпентан, метилциклопентан, циклогексан и т. д.
2 — Не включают пики продуктов окисления, некоторые из которых могут присутствовать в значительных
количествах.
wh
— содержание свободного гексана в калибровочном шроте (см. таблицу 1), выраженное в мил
лиграммах на килограмм;
wjs
— содержание внутреннего стандарта в калибровочном образце, т. е. 680 для н-гептана или 780
для циклогексана, млн-1 (мг/кг).
Рассчитывают средний калибровочный фактор
F
по результатам четырех калибровочных
образцов.
F
должен быть равен 1,0 ± 0,1.
8.2Проведение анализа
8.2.1 Взвешивают 5 г лабораторного образца с точностью до 0,1 г во флаконе (6.4). Немедленно
закрывают флакон пробкой (6.5), накрывают крышкой из фольги (6.6) и обжимают с помощью кле щей
(6.7). Эти операции должны быть выполнены быстро.
8.2.2 Вводят 5 мкл внутреннего стандарта (5.2.1 или 5.2.2) сквозь пробку с помощью шприца (6.8)
и помещают флакон в нагревательную баню (6.2), установленную на 80 °С ± 2 °С, точно на 60 мин. Фла
кон должен быть погружен в нагревательную жидкость до уровня крышки из фольги.
8.2.3 С помощью газового шприца (6.3), предварительно нагретого до температуры 50—60 °С,
отбирают точно 1 см3 газовой фазы из свободного пространства над пробой, не удаляя флакон из на
гревательной бани. Немедленно вводят полученную пробу газовой фазы в хроматограф.
Выполняют два определения на одном и том же лабораторном образце.
9 Обработка результатов
Содержание свободного остаточного гексана,
w
, млн 1(мг/кг), вычисляют по формуле:
w
=
{Al-Ati-F-wjs
AL
(
2
)
где
Ajs
— содержание внутреннего стандарта в образце, в процентах от суммарной площади пиков;
А\
— общее содержание углеводородов, включая внутренний стандарт, в образце, в процентах от
суммарной площади пиков;
F
— средний калибровочный фактор, определенный по п. 8.1.7;
w’js
— содержание внутреннего стандарта в образце, млн-1 (мг/кг), т. е. 680 для н-гептана или 780
для циклогексана.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений
(п. 8.2) при условии, что удовлетворяются требования повторяемости. Если требования повторяемости
не выполняются, результаты отбрасывают и выполняют два новых определения на испытуемых пробах,
взятых из того же анализируемого образца.
10 Точность
Межлабораторные испытания, проведенные на международном уровне, в которых приняли уча
стие 13 лабораторий, каждая из которых выполняла по два определения на каждом образце, дали ста
тистические результаты (обработанные в соответствии с [1]), приведенные в таблице 2.
4