ГОСТ ISO 9289—2016
5.2.1 Циклогексан.
5.2.2 Н-гептан.
5.3 Газ-носитель, например водород, азот, гелий и т.д., тщательно высушенный, с содержанием
кислорода менее 10 млн-1 (мг/кг).
5.4 Вспомогательные газы.
5.4.1 Водород, 99,9 % чистоты, свободный от органических примесей.
5.4.2 Воздух, свободный от органических примесей.
5.5 Для калибровки используют шроты такого же происхождения, что и анализируемый образец,
с содержанием технического гексана не более 70 млн-1 (мг/кг). Если содержание гексана превышает
указанное значение, его снижают, рассыпая шрот тонким слоем и оставляя на открытом воздухе в те
чение нескольких часов.
Промышленные шроты обычно имеют содержание влаги от 12 % (по массе) до 14 % (по массе).
Если образцы имеют различную влажность, необходимо выполнять калибровку с помощью шротов,
имеющих такое же содержание влаги, как и образец.
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и, в том числе нижеперечисленное.
6.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и интегратором и/или реги
стратором, снабженный либо
а) насадочной стеклянной колонкой около 2 м длиной и внутренним диаметром приблизительно
3,2 мм, заполненной промытой кислотой диатомовой землей с размером частиц от 150 мкм до 180 мкм
(пригоден Хромосорб Р NAW 60—80 меш1)) и покрытой 10 %-ным скваланом или метилполисилоксаном
(пригоден SE 301)), либо
б) капиллярной колонкой длиной около 30 м и внутренним диаметром 0,3 мм, покрытой метилпо
лисилоксаном (пригоден SE 301) с толщиной пленки 0,2 мкм.
Температура инжектора и детектора должна быть установлена около 120 °С, а температура
печи — около 40 °С. Давление газа-носителя должно быть примерно 0,3 бар (30 кПа).
Если используется капиллярная колонка, прибор должен иметь сплит-систему инжекции 1/100.
Примечание — Для серийных анализов рекомендуется использовать газовый хроматограф с автомати
ческой инжекцией образца и нагревательной баней.
6.2 Нагревательная баня, снабженная зажимами для закрепления флаконов, обеспечивающая
термостатирование при 80 °С ± 2 °С и поддержание постоянной температуры до ±0,1 °С.
Примечание — Для продолжительной работы рекомендуется в качестве теплоносителя использовать
глицерин.
6.3 Газовый шприц вместимостью 1 см3.
6.4 Флаконы с пробками (6.5) вместимостью 20 см3 ± 2 %.
6.5 Пробки, инертные по отношению к гексану, приблизительно 3 мм толщиной, изготовленные
из такого материала, как нитрильный каучук (например, Пербунан2)) или бутилкаучук с прослойкой из
политетрафторэтилена или полихлоропрена (например, Неопрен2)).
Необходимо убедиться, что используемые пробки обеспечивают герметичность после обжима.
Примечание — Пробки часто имеют очень высокую механическую прочность; если предполагают, что
можно повредить иглу газового шприца при прокалывании пробки, то предварительно прокалывают ее булавкой,
прежде чем отбирать образец из свободного пространства. Повторно использовать пробки не рекомендуется.
6.6 Металлические крышки из фольги, например из алюминия.
6.7 Обжимные клещи для укупоривания пробок.
6.8 Жидкостные шприцы вместимостью 10 мм3.
1) Хромосорб Р NAW 60/80, SE 30. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего
стандарта и не связана с поддержкой этого продукта.
2) Пербунан и Неопрен. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и
не связана с поддержкой этого продукта.
2