ГОСТ ISO 9289—2016
7 Отбор проб и хранение образца
Отбор проб необходимо выполнять в соответствии с ISO 55001). Важно, чтобы была предотвра
щена потеря гексана из образца.
Лабораторная проба должна плотно заполнять герметичный контейнер (предпочтительно гофри
рованная металлическая коробка) и храниться при температуре 4 °С. Нельзя использовать пластико
вые контейнеры.
Определение остаточного гексана должно выполняться немедленно после открытия контейнера.
8 Проведение испытания
8.1 Калибровка
8.1.1 Взвешивают с точностью до 0,01 г по 5 г шрота для калибровки (5.5) в каждый из пяти фла
конов (6.4). Закрывают каждый флакон пробкой (6.5), накрывают крышкой из фольги (6.6) и обжимают
клещами (6.7).
8.1.2 С помощью шприца (6.8) добавляют растворитель (5.1) в количестве, указанном в табли
це 1, в четыре из пяти флаконов. В пятый флакон растворитель не добавляют.
Таблица 1— Содержание растворителя (5.1) в калибровочных образцах
Номер флакона
1234
Объем добавленного растворителя (мкп)
1247
Содержание свободного гексана, млн-1 (мг/кг)
134268536938
Примечание — Если необходимо проанализировать образцы с содержанием гексана выше наибольшего
значения, приведенного в таблице 1, объемы растворителя, используемого для калибровки, должны быть соот
ветственно увеличены.
8.1.3 Оставляют флаконы при комнатной температуре в течение 24 ч.
Примечание — При меньшей продолжительности абсорбции технический гексан может не полностью
абсорбироваться шротом, и, кроме того, равновесие сорбции-десорбции технического гексана между шротом и
газовой фазой может не быть достигнуто.
8.1.4 По окончании указанного времени в каждый из пяти флаконов сквозь пробку добавляют по
5 мм3 внутреннего стандарта (5.2.1 или 5.2.2) с помощью шприца (6.8).
8.1.5 С интервалом 15 мин погружают флаконы один за другим в нагревательную баню (п. 6.2),
установленную на 80 °С ± 2 °С. Флаконы должны быть погружены в нагревательную жидкость до уровня
крышки из фольги.
8.1.6 После нагрева каждого из флаконов в течение 60 мин (точно), не вынимая флаконы из на
гревательной бани, отбирают по 1 см3 (точно) газовой фазы из свободного пространства над пробой с
помощью газового шприца (6,3), предварительно нагретого до температуры 50—60 °С. Полученную
таким образом газовую фазу немедленно инжектируют в хроматограф.
8.1.7 По хроматограмме, соответствующей флакону, в который не был добавлен технический гек
сан, рассчитывают содержание гексана
Ас,
выраженное в процентах от общей площади пиков.
8.1.8 По каждой из хроматограмм, соответствующих каждому из флаконов, в которые добавляли
технический гексан, рассчитывают калибровочный фактор Fno формуле
Wh
А п
F
=
(W A
•
s)-w/s’
(
1
)
где
Ас
— содержание гексана, рассчитанное по 8.1.7;
Ajs
— содержание внутреннего стандарта в калибровочном шроте, выраженное в процентах от об
щей площади пиков;
1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13979.0—86 «Жмыхи, шроты и горчичный поро
шок. Правила приемки и методы отбора проб».
3