ГОСТ Р 57268.3—2016
7.5 Условия проведения испытания
7.5.1 Рекомендуемая скорость потока подвижной фазы при использовании серии из двух или трех
последовательно соединенных хроматографических колонок длиной 30 см и диаметром 8 мм каждая
составляет 1 см3/мин. При испытании высокомолекулярных полимеров и/или полимеров, чувствитель
ных к сдвигу, скорость потока рекомендуется уменьшить, чтобы избежать разрушения полимерной цепи в
ходе его выполнения.
7.5.2 Концентрация и объем вводимой пробы образца зависят от размеров хроматографической
колонки (или их серии) и чувствительности детектора. Экспериментально найденная оптимальная мас са
вводимой пробы составляет приблизительно 0.005 мг на каждый кубический сантиметр пустой ко
лонки (без наполнителя), а максимальная масса не должна превышать 0.05 мг на каждый кубический
сантиметр пустой колонки.
Экспериментально найденный оптимальный объем вводимой пробы образца должен быть при
близительно 0.005 см3 на каждый кубический сантиметр пустой колонки, а максимальный объем не
должен превышать 0.01 см3 на каждый кубический сантиметр пустой колонки.
Объемы вводимых растворов стандартных образцов молекулярной массы и проб образцов долж
ны быть одинаковыми.
Вводимый объем пробы низкомолекулярного соединения не должен превышать 0.005 см3на каж
дый кубический сантиметр пустой колонки.
7.5.3 Температуру хроматографической колонки выбирают на основании растворимости образца,
вязкости и температуры кипения подвижной фазы, а также температуры окружающей среды.
7.5.4 Интенсивность сигнала зависит от объема вводимой пробы и изменения удельного показа
теля преломления dn/dc для рефрактометрического детектора или показателя поглощения на единицу
массовой концентрации для ультрафиолетового детектора. Чувствительность детектора
устанавли
вают
таким образом, чтобы получить интенсивный сигнал пика образца для обеспечения корректной
обработки данных.
Для сохранения линейной зависимости между концентрацией испытуемого соединения и высо
той его пика чувствительность детектирования поддерживают на одинаковом уровне. Рекомендуемые
значения чувствительности детектирования находятся в интервале значений от 1■10_бдо 9 10 4единиц
показателя преломления при полной шкале для рефрактометрического детектора и в интервале значе
ний от 0,1 до 0.9 единиц поглощения (оптической плотности) при полной шкале для ультрафиолетового
детектора.
7.6 Количество параллельных измерений
Для подтверждения повторяемости положений хроматографических пиков и их профилей выпол
няют не менее двух параллельных измерений. Если при их выполнении различия в скорости потока
свыше 0,3 % либо рассчитанные значения
Мг
или Mw свыше 5 %, то испытания повторяют.
8 Сбор и обработка данных
Сбор и обработка данных — по ГОСТ Р 57268.1 (раздел 8).
9 Оформление результатов
Выражение результатов — по ГОСТ Р 57268.1 (раздел 9).
10 Прецизионность
10.1 Общая информация
Прецизионность данного метода была определена в ходе нескольких межлабораторных испыта
ний. выполненных в 1995— 1998 гг. в соответствии со стандартами [1] и [2].
10.2 Условия испытаний
Контрольные образцы, включающие образцы полистирола трех различных марок и по одному
образцу полиметилметакрилата и полиакрилонитрила, а также стандартные образцы молекулярной
5