ГОСТ Р 57268.3—2016
количественного хроматографического разделения. Использование смесей растворов, содержащих
стандартные образцы с высокими молекулярными массами свыше 1000000. может приводить к отста
ванию или искажению формы пиков из-за высокой вязкости растворов. В подобных случаях растворы
стандартных образцов с высокими молекулярными массами следует готовить отдельно.
При отсутствии стандартных образцов с химической структурой, идентичной структуре испытуе
мого полимера, для построения универсальной калибровочной кривой или калибровочной кривой на ее
основе используют стандартные образцы другой природы.
Для ускорения растворения раствор при необходимости осторожно взбалтывают, перемешивают
или нагревают, однако для предотвращения разрушения полимерных цепей продолжительность таких
процедур должна быть минимальной.
Для защиты колонок от засорения рекомендуется фильтровать растворы. В этих случаях следу
ет использовать мембранные или металлокерамические фильтры с диаметром пор от 0,2 до 1.0 мкм.
При обнаружении на фильтре следов твердого вещества, свидетельствующих о неполном растворении,
процесс растворения повторяют. При использовании мембранного фильтра материалы мембраны и
самого фильтра должны быть инертными по отношению к используемому растворителю.
Срок хранения растворов зависит от природы образца и условий хранения.
В общем случае
растворы следует использовать в течение 48 ч после приготовления. Более продолжительноо хранение
допускается в темном прохладном месте для предотвращения разрушения полимера и испарения рас
творителя.
Рекомендуется готовить растворы стандартных образцов молекулярной массы с указанными кон
центрациями. г/дм3:
0.4........................................ при
М
до 5104 включ.:
0.2........................................ при
Мр
св. 5-104до 1-10е включ.;
0.1........................................ при
Мр
св. 1•10е .
При использовании вискозиметрического детектора в области низких молекулярных масс исполь
зуют более концентрированные растворы стандартных образцов молекулярной массы. При этом для
измерения времени выхода образца полимера рекомендуется использовать более низкие концентра
ции его раствора.
7.2 Приготовление растворов образца
Растворы образца готовят взвешиванием их точной навески от 10 до 250 мг в колбе вместимостью
от 10 до 50 см3. Далее добавляют подвижную фазу, при необходимости реактив для контроля скорости
потока, и растворяют в течение 30 мин, как и при приготовлении растворов стандартных образцов мо
лекулярной массы (см. 7.1). В общем случае растворы полимеров с молекулярными массами
свыше 105растворяются медленно, и для полного растворения может потребоваться более длительное
время (свыше 30 мин). Для предотвращения засорения хроматографических колонок растворы
рекомендует ся фильтровать.
Концентрации растворов образца не должны превышать следующих значений, г/дм3:
5.0 .....................................придо 1 105 включ.:
2.0.......................................при Mw св. 1105до 1 10е включ.:
0.5....................................... при Ми св. 1 10е.
7.3 Приготовление растворов для оценки эффективности хроматографической колонки
Для определения числа теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии хрома
тографической колонки (или их серии) готовят раствор подходящего низкомолекулярного соединения
концентрацией 10 г/дм3.
7.4 Подготовка оборудования
В резервуар помещают достаточное для проведения испытания количество подвижной фазы и
дегазируют ее. Все компоненты системы, за исключением хроматографических колонок, промывают
свежей подвижной фазой. Затем к системе присоединяют хроматографические колонки и проверяют все
соединения на отсутствие утечек при условиях испытания.
Систему поддерживают при условиях проведения испытания (например, при соответствующей
температуре, скорости потока и чувствительности детектора) до выхода базовой линии на режим
с по
стоянными значениями дрейфа и уровня шумов.
4