ГОСТ Р 57268.3—2016
6.4 Блок ввода пробы (
инжектор
)
Блок ввода пробы — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.4).
Для обеспечения соответствия скорости потока заданному значению отклонение температуры
блока ввода пробы не должно превышать г 1.0 X . При этом температуры инжектора и колонок не обя
зательно поддерживать одинаковыми.
6.5 Хроматографические колонки
Хроматографические колонки — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).
Для заполнения хроматографических колонок можно использовать материалы (сорбенты) как ор
ганической. так и неорганической природы; при этом требований к форме или размеру частиц не предъ
являют.
Разрешение в области пика полимера для хроматографической колонки (или их серии) должно
быть свыше 1.5.
Рекомендуется, чтобы значение общего числа теоретическихтарелок было свыше
15000. а коэффициент асимметрии находился в интервале значений
(
1.00
± 0.15). Также целесо
образно. чтобы используемая хроматографическая колонка (или их серия) покрывала весь требуемый
для испытания интервал значений молекулярной массы, а калибровочная кривая была практически
линейной (отличие коэффициента корреляции от 1 должно быть минимальным). Определение числа
теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии для колонок — по ГОСТ Р 57268.1
(подраздел 6.5).
Для обеспечения воспроизводимости результатов отклонение температуры колонок от заданной
не должно превышать 0.5 X .
6.6 Детектор
Детектор — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.6).
Для соответствия требованиям метода по скорости потока и стабильности базовой линии (чув
ствительности детектирования) отклонение температуры детектора от заданной не должно превы
шать 1.0 X . Температуры детектора и колонок рекомендуется поддерживать одинаковыми.
6.7 Соединительные трубки
Соединительные трубки — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.7).
Для соответствия требованиям по эффективности колонок температуру соединительных трубок
следует поддерживать постоянной, но необязательно равной температуре колонок.
6.8 Система контроля температуры
Одним из основных требований метода ЭХ является необходимость поддержания температуры
всех компонентов постоянной, поэтому необходимо наличие точной системы контроля температуры.
6.9 Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер)
Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер) — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.9).
6.10 Система обработки данных
Система обработки данных — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.10).
6.11 Другие компоненты
Другие компоненты — по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.11).
7 Проведение испытания
7.1 Приготовление растворов стандартных образцов молекулярной массы
Стандартные образцы молекулярной массы, используемые для построения калибровочной кри
вой. рекомендуется выбирать таким образом, чтобы они покрывали весь интервал значений молеку
лярной массы испытуемого полимера и на каждый порядок значений молекулярной массы
приходи лось не менее двух стандартных образцов. Допустимо готовить растворы, содержащие не
менее двух стандартных образцов с узким молекулярно-массовым распределением, но только при
условии их
3