ГОСТ 29113—2016
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
Ю«м “ Срасч.ИОО
<10 %,
(
4
.
1
)
где Сизм,Срасч — значения массовой концентрации карбамида в контрольном растворе: найденное с
использованием установленной градуировочной характеристики и заданное, соот
ветственно, мг/5 см3;
10 %— норматив контроля.
Если условие стабильности невыполняетсятолькодля одного контрольного раствора,то проводят
повторное измерение этого раствора с целью исключения ошибки. При повторном обнаружении неста
бильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.
4.7 Отбор и подготовка проб
4.7.1 Отбор проб кормов, комбикормов, комбикормового сырья проводят в соответствии с
ГОСТ ISO 6497.
4.7.2 Анализируемые пробы в форме порошка или микрокапсулированные можно использовать
без предварительной подготовки. Анализируемые пробы в форме гранул следует измельчать в меха
нической мельнице.
4.7.3 Пробы, отобранные по4.7.1, приотсутствии возможности проведения анализа вдень отбора
хранят вгерметично укупоренной таре при температуре от 2 °Сдо 8 °С до проведения испытания, но не
более срока хранения продукции.в соответствии с требованиями по нормативным документам
государства, принявшего стандарт.
4.8 Проведение анализа
В мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 250 см3 взвешивают от 1,00 до 20,00 г1)
анализируемой пробы, добавляют 180 см3фосфатного буферного раствора (см. 4.4.4) и перемешивают
в шейкере втечение 30 мин. Добавляют 10 см3раствора Карреза 1(см. 4.4.2) ичерез 1мин 10 см3раст
вора Карреза 2 (см. 4.4.3), перемешивают. Добавляют 1,5 г активированного угля, перемешивают и
выдерживают при комнатной температуре втечение 30 мин. Доводят объем раствора до метки фосфат
ным буферным раствором (см. 4.4.4), перемешивают и фильтруют содержимое колбы через фильтр
«Синяя лента». Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.
5 см3анализируемого раствора вносят в пробирку, добавляют 5 см3раствора ДМАБ (см. 4.4.1),
перемешивают, выдерживают на водяной бане притемпературе 25 °С втечение 10мин иохлаждаютдо
комнатной температуры. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны
420 нм, используя в качестве раствора сравнения «холостую пробу» (см. 4.4.6). Выполняют два
парал лельных измерения.
Затем, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию карбамида
(мг/5 см3).
4.9 Обработка результатов измерения
Массовую долю карбамида X, %, вычисляют по формуле
х _ С-У-100
т
-
5
-
1000
’
(
4
.
2
)
где С — массовая концентрация карбамида, найденная по градуировочному графику, мг/5 см3;
V
— объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого раствора, см3;
т
— масса пробы, взятой для анализа, г;
1000 — коэффициент перевода массы из мг в г.
5 Определение массовой доли карбамида уреазным методом
5.1 Сущность метода
Метод основан наэкстракции карбамида водой, гидролизе его ферментом уреазы, содержащимся
всеменах сои, и последующем титровании соляной кислотой.
1>В зависимости от предполагаемого содержания карбамида.
5