ГОСТ 29113—2016
4.4 Приготовление растворов
4.4.1 Приготовление раствора 4-диметиламинобензальдегида (ДМАБ)
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят 1,6 г ДМАБ, 100 см3этилового спирта, 10 см3
концентрированной соляной кислоты иперемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1мес.-
4.4.2 Приготовление раствора Карреза 1
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 22,0 гуксуснокислого цинка, растворяют в неболь
шом количестве дистиллированной воды, добавляют 3см3ледяной уксусной кислоты, перемешивают.
Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой иперемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.4.3 Приготовление раствора Карреза 2
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 10,6 гжелезистосинеродистого калия, растворяют
в небольшом количестве дистиллированной воды, перемешивают идоводят объем раствора до метки.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес.
4.4.4 Приготовление фосфатного буферного раствора с pH 7,0
В две конические колбы вместимостью 250 см3вносят по отдельности 3,403 г фосфорнокислого
калия однозамещенного и5,556 гфосфорнокислого калия двузамещенного, добавляют по 100 см3дис
тиллированной воды и перемешивают до полного растворения.
В мерной колбе вместимостью 1000 см3смешивают полученные растворы, перемешивают идово
дят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют pH и устанавливают его значение до (7,0 ± 0,1)
ортофосфорной кислотой или раствором гидроокиси калия.
Срок хранения раствора при температуре 4 °С — не более 1мес.
4.4.5 Приготовление основного раствора карбамида массовой концентрации 5 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 5,000 г карбамида, добавляют небольшое коли
чество дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят объем до метки
дистиллированной водой.
Используют свежеприготовленный раствор.
4.4.6 Приготовление раствора сравнения («холостая проба»)
В конической колбе вместимостью 10 см3смешивают 5 см3раствора ДМАБ (см. 4.4.1) и5см3фос
фатного буферного раствора (см. 4.4.4).
Используют свежеприготовленный раствор.
4.4.7 Приготовление градуировочных растворов
В десять мерных колб вместимостью 250 см3каждая вносят 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16; 18 и 20 см3
основного раствора карбамида (см. 4.4.5), доводят объемы растворов до меток фосфатным буферным
раствором (см. 4.4.4). Массовые концентрации карбамида в полученных градуировочных растворах
соответственно равны 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2,0 мг в5см3.
Градуировочные растворы готовят вдень проведения анализа.
4.5 Установление градуировочной характеристики
Для установления градуировочной характеристики в десять пробирок вносят по отдельности по
5см3градуировочные растворы (см. 4.4.7), добавляют по 5см3раствора ДМАБ (см. 4.4.1), перемешива
ют в шейкере 30 с и выдерживают на водяной бане при температуре 25 °С втечение 10 мин. Пробирки
охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофото
метре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см по отношению к
оптической плотности «холостой пробы» (см. 4.4.6). Градуировочный раствор с массовой концентра
цией 1,0 мг карбамида в 5см3 используется в каждом анализе для контроля.
Для каждого градуировочного раствора выполняют два параллельных измерения.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения
массовой концентрации карбамида (мг/5 см3),а на оси ординат — соответствующие значения оптичес
кой плотности.
Коэффициент корреляции градуировочной характеристики должен быть не менее 0,98.
4.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают заново не реже одного раза в квартал, а также
при смене реактивов, после поверки или смены спектрофотометра (по всем точкам).
4