ГОСТ 10671.2—2016
5.4 Проведенио анализа
Навеску анализируемого реактива (не более 1.00 г) помещают в сухую мерную колбу, смачивают
0.75см3воды, прибавляют 0.5 см3раствора карбамида. 0.25 см3раствора салициловокислого натрия и
осторожно, приперемешивании. 3см3сернойкислоты. Раствор выдерживаютвтечение5 мин. неохлаж
дая, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см3воды и 20 см3 раствора гидроокиси натрия,
охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Измеряютоптическую плотностьанализируемого раствора поотношению к контрольному раство
ру. приготовленному так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению
оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу N 03 в анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение 1 сут.
5.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение d,указанное
в таблице 1.
Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа
д
при доверительной
вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Найденная
м а с с а и и т р а т -и о и о в . Mf
а.
мгД . 44
От 0.005 до 0.010 включ. 0.003
±
35
Се. 0.010 * 0.020 * 0.003
±
1S
» 0.020 о 0.030 » 0.003
±
10
» 0.030 » 0.050 » 0.006
±
10
5.6 Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то
увеличиваютколичествосернойкислотыдля проведенияреакции нитрования исоответственно—коли
честворастворагидроокисинатрия, чтодолжнобытьуказанов нормативномдокументеилитехнической
документации на анализируемый реактив.
5.7 Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования
проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата
(не более 2г) прибавляют4 см3 воды, 0,5 см3раствора карбамида. 0.5 см3 раствора салициловокислого
натрияи 7см3сернойкислоты. Через 5минобъем растворадоводят водой до 100 см3.25 см3полученно го
раствора (соответствуют V4 части первоначальной навесхи реактива) помещают пипеткой в мерную
колбу, прибавляют 13 см3раствора гидроокиси натрия, объем растворадоводят водой до метки ифото-
метрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях, с тем расчетом, чтобы в 25 см3приго
товленного раствора содержалось 0,01—0.05 мг N 03.
5.8 Еслианализируемыйраствормутный или в нем наблюдаетсяопалесценция, врезультатопре
деления вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора
навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см3 воды. Оптическую
плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности
анализируемого раствора.
5.9 В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси
натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в норма
тивном документе или техническойдокументации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибав
лять в избытке, равном 10 см3 раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации
серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.
При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результатанализа вводят
поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах,
найденныхв навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методикиопределе
ния нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности
анализируемого раствора.
5.10 При определении нитратов в солях амфотерных металлов объем раствора гидроокиси
натрия увеличивают, прибавляя его до растворения выпавшего вначале осадка.
4