ГОСТ 10671.2—2016
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 10671.0.
3.2 Допускается применениедругих средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками нехуже, а также реактивов покачествуне нижеуказан
ных в настоящем стандарте.
3.3 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в
нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
3.4 Масса нитрат-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
- 0.005—0,030 мг — при определении методом 1:
- 0.005—0.050 мг — при определении методом 2.
4 Метод с применением индигокармина (метод 1)
4.1 Сущность метода
Методоснован на способностираствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионамив серно
кислойсреде. Окраскуанализируемого растворасравниваютвизуальносокраской растворасравнения,
содержащего определенную массу нитрат-ионов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—1—1—50—0.1 по ГОСТ 29251.
Колба 2—1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2—750—40 ТХС, Кн-2—50(100)—22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)—1—1—1(2), 1(2)—2—1—5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(3)—50—2.1—1000—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества,
которое определяют следующим образом: приблизительно 0.2500 г индигокармина помещают в кони
ческую колбу вместимостью 750 см3, растворяют в 30 см3воды, прибавляют 1см3концентрированной
серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина. доводят объем раствора
водой до 600см3ититруютраствором марганцовокислого калиядо перехода зеленой окраски раствора в
коричнево-желтую (1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5
КМп04) = 0,1 моль/дм3соответствует 0.01165 г индигокармина].
Индигокармина (индигосульфонат натрия) раствор, готовят по 4.2.1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3;
готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и раствор с массовой долей 16 %; готовят по
ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор с массовой долей 5 %.
Раствор массовой концентрации нитрат-ионов (N0 3) 1мг/см3 готовятпоГОСТ4212. Соответству
ющим разбавлением готовят раствор массовой концентрации нитрат-ионов 0,01 мг/см3N 03. Разбав
ленный раствор применяют свежеприготовленным.
4.3 Подготовка к проведению анализа
4.3.1 Приготовление раствора индигокармина
0.20 г индигокармина растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют
20 см3соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.
При массовойдоле основноговещества менее95 %массунавески индигокарминат . г. вычисляют
по формуле
т = 0,20-121(D
х
где X — фактическая массовая доля индигокармина, %.
Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые
14 дней (см. 4.3.2).
2