ГОСТ 10671.2—2016
4.3.2 Проверка пригодности раствора индигокармина
В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см3каждая помещают растворы, содержащие
0.030и 0.035 мг NO з.доводятобъемы растворовводой до 10см3,прибавляютпри перемешивании 1см3
растворахлористого натрия. 1см3раствора индигокармина. 12см3концентрированнойсерной кислоты
и оставляют в покое на 5 мин.
Голубаяокраскараствора, содержащего0,030 мг N 03 .должнабытьтемнее раствора, содержаще
го 0,035 мг N 03.
4.3 Проведение анализа
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3и
растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого
натрия. 1 см3раствора индигокармина и 12 см3концентрированной серной кислоты.
Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора недолжна быть слабееокраски рас
твора сравнения, приготовленногоодновременно санализируемым таким же образом и содержащего в
таком же объеме: массу нитрат-ионов в миллиграммах, указанную в нормативномдокументе или техни
ческой документации на анализируемый реактив. 1 см3 раствора хлористого натрия. 1 см3 раствора
индигокармина и 12 см3концентрированной серной кислоты.
5 Метод с применением салициловокислого натрия (метод 2)
5.1 Сущность метода
Методоснован на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислойсреде. Образую
щееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой опре
деляютфотометрически. Дляразрушения мешающейопределениюпримесиN02применяюткарбамид.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Колбы 2 -5 0 -2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2—250—34 ТХС или стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(5.10.25) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Карбамид по ГОСТ 6691. раствор с массовой долей 20 %.
Натрий салициловокислый, фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Раствормассовойконцентрации нитрат-ионов(N0 3) 1мг/см3,готовятпоГОСТ4212. Соответству
ющим разбавлением готовят раствор массовой концентрации N 03 0.1 мг/см3.
5.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают раствор*, что соответ ствует
0.005; 0.010:0.020; 0.030; 0.040 и 0.050 мг N 03.Доводят объемы растворов водой до 0.75 см3 и
перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N 03.
В каждый раствор прибавляют 0.5 см3раствора карбамида. 0.25 см3раствора салициловокислого
натрия и осторожно, при перемешивании. 3 см3 серной кислоты. Растворы выдерживают в течение
5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20см3 воды иохлаждают20 см3
раствора гидроокиси натрия, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
Измеряютоптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на
спектрофотометре при длине волны 415 нмилифотоэлектроколориметре при длине волны400—420 нм в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
* С массовой концентрацией нитрат-ионов 0.1 мг/см3 объемом 0.05; 0.10; 0,20; 0.30; 0.40 и 0.50 см3.
3