ГОСТ 13496.15— 2016
Шкаф сушильный электрический вентилируемый, обеспечивающий поддержание температуры
(10512) °С.
Баня водяная с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальцийхлористый по ГОСТ 450.
Стаканчикидля взвешивания СВ-24/10(36/12) по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ по ГОСТ 12026.
Эфир медицинский (диэтиловый).
Эфир петролейный (фракция40 °С— 70 °С).
Электроплита по ГОСТ 14919.
Фарфоровая чашка поГОСТ 9147.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже
указанных.
2 Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации по качеству не хуже
указанных.
9.1.3 Подготовка кпроведению испытаний
9.1.3.1 Заправка эксикатора
Надно чистого ипросушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций.
Хлористый кальций прокаливают не реже 1раза в месяц. Прокаливание осуществляют путем его
нагревания в фарфоровой чашке на электроплите до жидкого состояния и далее, после испарения
влаги, до получения сухого вещества, которое разбиваютна кускии помещают в эксикатор.
9.1.3.2 Приготовление пакетиков для экстракции
Из фильтровальной бумаги размером приблизительно 110 х 90 мм делают пакетики, как схема
тичноизображенонарисунке 1.Дляэтогосворачиваютбумагуполинии АА. долинии ББ, так. чтобыодна
нижняя частьлиста выступала на0.5— 1см (см.рисунок 1а).Загибаютвыступающую частьполинии ББ,,
затем еще раз сгибают все слои бумаги по линии ВВ, (см. рисунки 16 и 1в). Переворачивают заготовку
загнутой стороной на стол и отгибают угол В, к точке А2по линии сгиба А.В3(см. рисунок 1г). затем
загибают угол А, кточке В2по линии сгиба СА2 и заправляют этот угол в образовавшийся кармашек
(см. рисунок 1д). Получается остроугольноедно пакетика (см. рисунок 1е).Аналогичным способом, но в
зеркальном отображении, закрываютдругуюсторону пакета.
Пакетикиобезжиривают в эфире в аппаратеСокслета в течение 1ч.затем помещают в стеклянные
бюксыисушатсоткрытой крышкой притемпературе 105°С в течение 1чв сушильном шкафу, охлаждают в
эксикаторе ивзвешиваютс записью результатадо третьегодесятичногознака (т,).
9.1.4 Проведение испытаний
Для испытаний хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир. Для испытаний
остальных кормов в качестве растворителя применяют диэтиловый эфир, для испытаний кормовой
костной муки и кормовой рыбной муки из морских млекопитающих и ракообразных допускается
использовать петролейный эфир.
В каждый высушенный и взвешенный пакетикпомещают 1.0— 2,0 ганализируемой пробы. Пакетик
закрывают, помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в
течение 3ч.Затем охлаждаютв эксикатореи взвешиваютсзаписью результатадотретьегодесятичного
знака (т2).
Подготовленные пакетики санализируемыми пробами помещаютв экстрактораппарата Сокслета
вертикально по 4 пакетика в ряд. В экстрактор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир
наливают и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива из экстрактора общий
объем растворителя не превышал2/3объема колбы. Затем собираютаппарати оставляют его на ночь.
Экстракцию проводятна следующийдень.
Колбуаппарата Сокслета нагревают на водяной бане, предварительнопустивводув холодильник
для охлаждения паров эфира. При нормальном кипении эфира должно быть 6— 7 сливаний в час.
Экстракцию проводят 5— 8 ч. При проведении испытаний проб с высоким содержанием жира для более
полного его извлечения время экстракции увеличиваютдо 10— 12 ч. По окончании экстракции пакетики
вынимаютизаппаратаСокслета. раскладываютихтак. чтобы эфириспарился.После испаренияраство
рителя пакетики помещаютв тежебюксы и сушат притемпературе 105 °Св течение 1ч.Затем их охлаж
дают в эксикаторе и взвешивают. Проводят повторные сушки по 30 мин и взвешивания до получения
постоянной массы. Массусчитают постоянной, еслиразница междудвумя последовательнымивзвеши-
4