ГОСТ 6382-2001
4.1.5.3 Определение выхода летучих веществ —по 3.5.3.
4.2 Определение выхода летучих веществ в двух печах
4.2.1 Сущность метода
Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 400 "С в течение 7 мин, затем
быстро переносят п другую печь, нагретую до температуры 900 ‘С, где выдерживают в течение
следующих 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы сухой навески
или по потере массы навески воздушно-сухой пробы за вычетом влаги.
4.2.2 Реактивы
4.2.2.1 Осушающие вещества для эксикатора по 3.2.1.
4.2.2.2 Азот сухой по ГОСТ 9293 с максимальной объемной долей кислорода до 0,4 %.
4.2.3Аппаратура
4.2.3.1 Муфельная печь по 3.3.1.
4.2.3.2 Муфельная печь, аналогичная печи 3.3.1, в которой поддерживают температуру
(400 ± 10) *С.
4.2.3.3 Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающим температуру от 105 до 110 ‘С.
и установкой для пропускания потока сухого азота, свободного от кислорода, со скоростью,
обеспечивающей 15-кратный обмен газа в час. Размеры сушильного шкафа должны быть
пригод ными для размещения в нем тигля (4.2.3.5).
4.2.3.4 Термопара по 3.3.2.
4.2.3.5 Тигель с крышкой по 3.3.3.
4.2.3.6 Подставка по 3.3.4.
4.2.3.7 Весы по 3.3.5.
4.2.3.8 Секундомер по 3.3.6.
4.2.3.9 Эксикатор по 3.3.7.
4.2.4. Подготовка пробы — по 3.4.1.
4.2.5Проведение испытания
4.2.5.1 Контроль за температурой в муфельных печах — по 3.5.1.
Во второй муфельной печи устанавливают температуру (400 ± 10) “С и контролируют ее так же,
как в печи с температурой (900 ± 5) "С.
4.2.5.2 Подготовка к испытанию — по 3.5.2.1 и 3.5.2.2.
4.2.5.3 Испытание с предварительным высушиванием пробы в сушильном шкафу
Тигель с навеской и сдвинутой крышкой помещают в сушильный шкаф (4.2.3.3), в котором
поддерживают температуру от 105 до 110*С. Высушивают навеску до постоянной массы, как при
определении влаги по ГОСТ 27313. Массу тигля с крышкой и высушенной пробой записывают с
точностью до 0,1 или 0,2 мг.
Тигель (тигли) с сухой пробой, закрытый крышкой, помешают на подставку (примечание 2 к
3.5), переносят в муфельную печь, нагретую до 400 “С, и оставляют на 7 мин. После этого сразу же
переносят подставку с тиглем (тиглями) в муфельную печь, нагретую до 900 *С, наследующие 7 мин.
Вынимают подставку с тиглем (тиглями) из печи и охлаждают на металлической или асбестовой
пластине в течение 5 мин. После этого тигли, не снимая крышек, помешают в эксикатор и
охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. Остывшие тигли с нелетучим остатком
взве шивают.
После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка (3.5.3.2 и 3.5.3.3).
4.2.5.4 Испытание аналитической (воздушно-сухой) пробы
Тигель (тигли) с навеской аналитической (воадушно-сухой) пробы, закрытый крышкой (крыш
ками), помешают на холодную подставку (примечание 2 к 3.5) и переносят сначала в муфельную
печь, нагретую до 400 “С, на 7 мин, а затем сразу же — в муфельную печь, нагретую до 900 *С, на
следующие 7 мин. Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической или
асбестовой пластине в течение 5 мин. После этого тигли, не снимая с них крышек, помешают в
эксикатор, охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. Охлажденные тигли с нелетучим
остатком взвешивают.
После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка (3.5.3.2 и 3.5.3.3).
П р и м е ч а н и е —При испытании некоторых бурых углей, лигнитов и продуктов их переработки не
удается избежать выброса твердых частиц из тигля ни при использовании метода двух печей, ни при
9