ГОСТ 6382-2001
3.S Проведение испытания
3.5.1 Контроль за температурой п муфельной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900 ± 5) ’С с помощью постоянно установлен
ной зачехленной термопары. В зону постоянной температуры печи помешают подставку, заполнен
ную пустыми тиглями с крышками. Проверяют температуру под каждым тиглем на одной и той же
высоте с помощью незачехленной термопары. Найденные значения должны находиться в пределах
допустимых отклонений от температуры рабочей зоны.
Допускается помещать спай незачеыенной термопары на одной и той же высоте над тиглями в
пределах зоны устойчивого нагрева.
П р и м е ч а н и е —Температуру в печи проверяют до начала определений. Если в течение одного дня
проводят несколько серий определений, температуру в печи контролируют один раз в день. При проверке
скорости воссгано&тсния температуры в печи поступают аналогичным образом.
3.5.2 Подготовка к испытанию
3.5.2.1 Пустые тигли закрывают крышками, устанавливают на подставку, заполняя все гнезда,
и быстро помешают в зону устойчивой температуры муфельной печи, нагретой до (900 ± 5) "С.
Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Температура, понизившаяся при уста
новке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5) *С не более чем за 4 мин.
Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают на металлической или асбестовой пластине
в течение 5 мин. не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор и охлаждают до
комнатной температуры вблизи весов.
После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают.
3.5.2.2 В тигель помешают пробу массой (1 ±0.01) г, закрывают тигель крышкой и взвешивают
с точностью до 0,1 или 0,2мг. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая
тиглем о чистую сухую поверхность.
3.5.2.3 При анализе кокса снимают крышку с тигля, добавляют к навеске 2—4 капли цикло
гексана и снова закрывают тигель крышкой. Допускается вместо циклогексана использовать бензол
(3.2.2).
П р и м е ч а н и е —Добавление циклогексана препятствует окислению кокса.
3.5.3 Определение выхода летучих веществ
3.5.3.1 Тигли с навесками, закрытые крышками, помешают в гнезда холодной подставки,
переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.
Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5) ‘С
не более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической или асбестовой
пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, помешают в эксикатор и
охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.
После охлаждения тигли с нелетучим остатком взвешивают.
3.5.3.2 После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка. Открытые тигли с крыш
ками прокаливают в муфельной печи, ох.шждают, освобождают от зольного остатка и хранят в
эксикаторе с осушающим веществам.
3.5.3.3 Допускается исключить обязательное прокаливание пустых тиглей /и’посредственно пе/>ед
каждым взятием навески (3.5.2.1). Хранение предварительно прокаленных тиглей (3.3.3) в эксикаторе с
осушающим веществом и уточнение массы тигля непосредственно перед взятием навески являются
достаточными условиями для получения результатов в пределах допускаемых расхождений (3.7).
П р и м е ч а н и я
1 Выходлетучих веществ пробы определяют параллельно вдвухнавесках. Навески одной итой же пробы
не рекомендуется испытывать на одной подставке.
2 Все свободные места на подставке заполняют пустыми тиглями.
3 Одинаковая процедура прокативании тиглей до и во время испытания сводит к минимуму атмимис
влаги, поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает возможность поглощения
влаги нелетучим остатком. Эти процедуры являются желательными, но не обязательными для достижения
результатов в пределах допускаемыхрасхождений (3.5.3.3).
3.5.4 Характеристика нелетучего остатка
Нелетучие остатки, полученные после определения выхода летучих веществ (кроме кокса), харак
теризуют в зависимости от внешнего види и прочности следующим образом:
порошкообразный;
6