ГОСТ ISO 1241—2016
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка пробы для испытания
Пробадля испытания должна быть подготовлена по ISO 356.
8.2 Определение эфирного числа до ацетилирования
Эфирноечислодо ацетилированияопределяютв соответствиисметодом, изложеннымв ISO 709.
8.3 Ацетилирование
Смешивают около 10 см3пробы для испытания (8.1), 10 см3уксусного ангидрида (5.2.1) и 2 г без
водного ацетата натрия (5.2.2) в колбе для ацетилирования (6.1).
Добавляют кусочки пемзы илифарфора и присоединяютобратный холодильник к колбе.
Колбу нагревают на приборе для нагревания (6.5) и поддерживают жидкость при умеренном
кипении в течение двух часов или в течение времени, установленного в стандарте на анализируемое
эфирное масло.
По окончании жидкость охлаждают. Добавляют 50 см3дистиллированной воды и нагревают на
водяной бане (6.4), поддерживающей температуруот 40 °С до 50 °С, втечение 15 мин, регулярно поме
шивая. Охлаждаютдо комнатной температуры, удаляют трубку обратного холодильника и перемещают
жидкость в делительную воронку (6.6). Дважды промывают колбу 10 см3воды, собирают воду после
промывания вделительную воронку. Ожидают, пока разделение фазы не завершится, затем отделяют и
удаляют водную фазу.
Промывают масло, перемешивая последовательно:
a) 50 см3раствора хлорида натрия (5.2.3),
b
) 50 см3 раствора карбоната иатрияУхлорида натрия (5.2.4),
c) 50 см3раствора хлорида натрия (5.2.3) и
d) 20 см3 воды.
После проведения очисткилакмусовая бумага (5.2.6)при контакте срастворомдолжна оставаться
нейтральной.
Сливают масляную фазу в сухую пробирку или колбу и перемешивают несколько раз в течение
15 мин с 3 г сульфата магния или натрия (5.2.5). Фильтруют. Повторяют операцию, перемешивая со
следующими 3 г сульфата магния или натрия до того, как ацетилированное масло не будет
свободно от воды (внешний видсульфата натрия или магния не будет изменяться).
8.4 Определение эфирного числа после ацетилирования
Эфирное число масла после ацетилирования (8.3) определяют в соответствии с требованиями
ISO 709. используя (2.00 i 0,05) г отфильтрованного и высушенного ацетилированного масла и 50 см3
раствора гидроксида калия (5.1.2).
9 Обработка результатов
9.1 Эфирное число после ацетилирования определяют поформуле
o
Е2 = —(V -
v
;
i
<1>
т
V
где т — масса пробыдля испытания ацетилированного масла, г;
q
— объем раствора соляной кислоты (5.1.3), использованной наконтрольный опыт, см3;
Ц’— объем раствора соляной кислоты (5.1.3), использованной на определение эфирного числа
после ацетилирования, см3;
Е2 — эфирноечисло масла послеацетилирования (8.4) по ISO 709.
9.2 Содержание свободных спиртов, выраженное в процентах помассе, с учетом данного спирта
определяютпо формуле
МД£,-£,)(2)
561-042Е/
гдеМ,— относительная молекулярная масса спирта, использованного для выражения результатов
условно и которая установлена в стандарте наанализируемое эфирное масло:
£, — эфирное число масладо ацетилирования (8.2)по ISO 709:
Е2 — эфирное число масла после ацетилирования (8.4) по ISO 709.
3