ГОСТ ISO 11021—2016
8 Отбор проб
Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].
П р и м е ч а н и е — Метод, изложенный в (2), не подходит для подготовки проб, которые требуют высуши
вания.
9 Проведение испытания
9.1 Подготовка оборудованиядля титрования
Готовят оборудованиедлятитрования (см. 7.1) всоответствии синструкциями изготовителя исма
зывают каждое соединение смазкой. Особое значение имеет герметичность сосудадля титрования.
Помещают25см3обезвоженногометанола(см. 6.1)или 2-метоксиэтанола (см. 6.2)в сосуддлятит
рования (см. 7.1.4). Необходимо удостовериться, что металлические части двойного платинового элек
трода (см. 7.1.2) полностью погружены. Запускаютавтоматическое титрование.
Добавляют реактив Карла Фишера (см. 6.3), чтобы спровоцировать реакцию с остатками воды в
метаноле. Титрование иидентификацию конечной точки контролируют автоматически с помощью соот
ветствующегооборудования.
9.2 Определение титра реактива Карла Фишера
Готовятоборудованиедля титрования по9.1.
Взвешивают около0.300 г дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4) с точностью до 0.0001 г. Вво
дят какможноскорее массу (т,) дикалиевой соли винной кислоты в сосуддля титрования (см. 7.1.4).
Для определения титра реактиватитруют известное количество воды, внесенное всосудсдикали
евойсолью виннойкислоты, реактивомКарлаФишера. Т итрованиеи конечнуюточкуконтрол ируют авто
матически соответствующим оборудованием.
Записываютобъем (V,)реактива, использованногосдикалиевой солью винной кислоты.
Определение титра реактива также может быть проведено с известной массой чистой воды (т 2),
около 0,040 г. взятой с погрешностью 0.0001 г.
Записываютобъем (V2)реактива, использованного с водой.
Проводятсерию титрований без смены сосудадля титрования. Используют среднеарифметичес
кое значение результатов расчета водногоэквивалента реактива (см. 10.1).
9.3 Определение
Готовятоборудование для титрования согласно 9.1.
В зависимостиот ожидаемого содержания воды в пробе готовятанализируемую частьпробы (V0)
см3.(10.0см3,если содержание воды менее 3 %. или25 см3.если содержание воды менее 1%) ибыстро
помещают в сосуддля титрования при температуре ниже 25 °С. так как может произойти растворение и
помутнение.
Запускают автоматический титратор, одновременно помешивая магнитной мешалкой (см. 7.1.3)
содержимое сосуда для титрования. Титрование и обнаружение конечной точки контролируют автома
тически соответствующим оборудованием.
Записываютобъем (V3)использованного реактива.
Выполняют три титрования на каждую пробу и используют среднеарифметическое значение
результатов расчета (см. 10.2).
10 Выражение результатов
10.1 Водный эквивалент реактива Карла Фишера
Расчет водного эквивалента Т реактива Карла Фишера (см. 6.3), выраженный в миллиграммах
воды на сантиметр кубический реактива, проводят поформуле
Т*2!±.0^18 или Г = *2 ,(1)
V, 23528У2
где т , — массадикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4), израсходованнойдля стандартизации реак
тива. мг.
V, — объем реактива (см. 6.3), израсходованногодля стандартизации реактива, см3;
0.5 — число моль воды на мольдикалиевой соли винной кислоты;
3