ГОСТ ISO 11021—2016
6 Реактивы иматериалы
Применяют только реактивы подтвержденной аналитической степени чистоты и дистиллирован
ную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты.
6.1 Метанол, смассовойдолейводы неболее0.05%. Если реактивсодержитбольшееколичество
воды, его обезвоживают дистилляцией в инертной атмосфере (азот, гелий и др.) с магнием, активиро
ванным йодом.Дистиллятсобираютвколбу, защищеннуюотатмосфернойвлагипосредствомзащитной
трубки сосушителем. Допускается использовать2-метоксиэтанол(см. 6.2).
6.2 2-Метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля или метилцеллозолы). с массовой
долей воды неболее 0,05 %.
Если реактивсодержит большее количество воды, егообезвоживаютдистилляцией, отбирая пер
вые несколько кубических сантиметровдистиллята, содержащего воду.
6.3 Реактив Карла Фишера1), свободный от пиридина, с титром менее 4.0 мг/см3,одно- или двух
компонентный.
Титр определяютежедневно согласно ISO 760.
Если присутствуют карбонильные соединения, то используют адаптированный реактив Карла
Фишера, имеющийся в продаже.
6.4 Дикалиевая соль винной кислоты (С4Н406К2 1/2Н20). кристаллогидрат.
7 Оборудование, посуда ивспомогательные материалы
Требования к оборудованию приведены в ISO 760.
Всю стеклянную посуду предварительно высушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу, обес
печивающим поддержание температуры около 130 X , затем выдерживают в эксикаторе, содержащем
осушитель, затем охлаждаютдо комнатнойтемпературы.
Автоматические бюретки запрещено нагревать в сушильном шкафу. Их необходимо высушивать
чистым этанолом или ацетоном и системойсухого воздуха.
Используютлабораторное оборудование по7.1—7.2.
7.1 Оборудованиедля титрования
Доступное для приобретения оборудования для автоматического определения содержания воды
методом Карла Фишера, котороесостоит изэлементов, описанных в 7.1.1—7.1.5.
7.1.1 Индикатор конечнойточки, для титрования в соответствии сэлектрометрическим методом.
7.1.2 Двойной платиновый электрод.
7.1.3 Магнитная мешалка со стеклянной палочкойдля перемешивания, покрытой политетрафто
рэтиленом, работающая счастотой вращения от 150 до 300об/мин.
7.1.4 Сосуддля титрования, вместимостью около200см3,стремя иболее входамисошлифамииз
матовогостекла.
Один из входов из матового стекла соединяют с автоматической бюреткой. Двойной платиновый
электродприсоединяютко второмувходу, а третийвходиспользуютдлядобавления реактивовипробы.
Спускное отверстие на дне сосуда оставляют свободным. Его соединяют с сосудом с помощью капил
лярнойтрубки, объемом неболее0,5 см3. Всевентиляционныевходыв сосудедля титрования закрыва
ют либо осушительными трубками, заполненными эффективным сушильным агентом или
молекулярными ситами, либо сушильными колбами с реактивом (см. 6.3) для исключения попадания
влаги из воздуха.
7.1.5 Автоматическаябюретка, вместимостью 25см3,сценой деления 0.05см3,колбас реактивом
иосушительные трубки.
Минимальный интервал градуировки зависит отданных, представленных изготовителем (напри
мер. 0.02 см3).
Колбус реактивом, бюреткуи реактив Карла Фишера (см. 6.3) защищаютот влаги и света.
7.2Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (130 ♦ 5) X . для хранения
стеклянной посуды.
D
Соответствующий продукт доступен для приобретения.
2