ГОСТ 33839—2016
9.10 Приготовление основного раствора, соответствующего молярной концентрации
бензойной кислоты 0,0008 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 добавляют 400—600 см3 раствора гидроокиси калия
молярной концентрации 0.1 моль/дм3 по 9.3, растворяют в нем (0.100 ± 0,001) г бензойной кислоты и
доводятдо меткитем же раствором.
9.11 Построение градуировочного графика
9.11.1 Приготовление рабочихрастворов. Всемьконическихколбвносятпипетками0:1.0; 2.0; 4,0;
6.0; 8,0 и 10,0 см3основного раствора бензойной кислоты концентрацией 0.0008 моль/дм3 по 9.10 и
2.0 см3 раствора гидроокиси калия концентрацией 1моль/дм3по 9.2. доводятобъем раствора в каждой
колбедо 20см3,добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и8.0 см3дистиллиро
ванной воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0.8 и 1,0 мг бензойной кислоты. Эти
растворы используютсядля получения раствора сравнения.
9.11.2 Готовят растворсравнения. Вкаждую колбус рабочим раствором по9.11.1 вносятпипеткой
по2см3растворамеди(II)сернокислой5-водной по9.5.2см3растворагидрохлорида гидроксиламинапо
9.4 и 3 см3 раствора перекиси водородамассовойдолей 3 % по9.6, перемешиваютипереносят в кювету
спектрофотометра. Измерениеоптической плотностирастворов проводятчерез (15 ±3)мин отмомента
внесения реактивов при длине волны 295 нм (315 нм при использовании фотоэлектроколориметра).
Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты. Измерение
оптической плотности проводят2 разадля каждого раствора.
9.11.3 По полученным данным строят градуировочный график в системе координат; оптическая
плотность — масса бензойной кислоты в растворе, мг.
При смене реактивов, используемых при приготовлении градуировочных растворов, следует
повторить построение градуировочного графика.
10 Проведение измерений
В сосуд для отгонки помещают 5—10 г измельченного исследуемого продукта, взвешенного с
записью результата с точностью до второгодесятичного знака, добавляют 10 см3 раствора серной кис
лоты молярной концентрацией 0.5 моль/дм3 по 9.1 и 10 г магния сернокислого 7-водного.
В приемную колбу вместимостью 250 см3вносят пипеткой 10 см3 раствора гидроокиси натрия или
гидроокиси калия концентрацией 1моль/дм3 по9.2.
Отгонную колбунаполняют на 3/4 объема раствором натрия хлористого массовой концентрацией
250 г/дм3по9.7 иначинаютнагреватьна водяной бане. Черезнесколькоминутпосле закипанияжидкости
в отгоннойколбеначинаютотгонку, регулируянагревание колбытак. чтобы объемжидкости всосудедля
отгонки был постоянным иравным примерно20 см3.Отгонкузаканчиваютпослеполучения 150 см3отго
на в приемной колбе вместимостью 250 см3. Объем отгона после отгонки точно определяется цилинд
ром и учитывается в формуле 1. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем
добавляютпипеткой по2см3растворамеди (II)сернокислой 5-воднойпо9.5.2 см3растворагидрохлори
да гидроксиламинапо9.4 и3 см3раствораперекиси водородасмассовойдолей3 % по9.6.выдерживают
15 мин и фотометрируют по9.11.2.
В качестве контрольного раствора вместо 20 см3 отгона добавляют 20 см3 дистиллированной
воды.
По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят
массубензойной кислоты аисследуемом растворе.
11 Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты (X). %, вычисляют поформуле
т V2
ю \
(D
где го, — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;
У, — объем полученногоотгона, см3;
го — масса навески продукта, г;
V2— объем отгона, используемогодля фотометрирования (У2=20 см3), см3.
Результаты параллельныхопределений вычисляютс точностьюдо третьегодесятичного знака.
5