ГОСТ 33839—2016
Водорода перекись массовой долей 30 % по ГОСТ 177.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Калия гидроокись по ГОСТ24363. ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.
Гидроксиламина гидрохлоридпо ГОСТ 5456. ч. д. а.
Медь (II)сернокислая 5-водная по ГОСТ4165. ч.д.а.
Допускаетсяприменениедругихсредствизмерений, вспомогательногооборудованияипосуды, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих
необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не нижеуказанных.
7 Сущность метода
Метод основан на отгонке бензойной кислоты с водяным паром и последующим определением
массовойдоли бензойной кислоты спектрофотометрическим методом.
8 Отбор иподготовка проб
Отбор и подготовка проб — поГОСТ5904.
9 Подготовкакпроведению измерений
9.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией
с (H2S04)=0.5 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 500—600 см3дистиллированной воды, затем
осторожно малыми порциями при охлаждении и перемешивании добавляют 49 г концентрированной
серной кислоты. Доводятобъем растворадо метки.
9.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией
с (NaOH) = 1моль/дм3или раствора гидроокиси калия молярной концентрацией
с (КОН) = 1моль/дм3
40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия, используя меры безопасности, растворяют при
перемешиваниив дистиллированной водевмернойколбевместимостью 1000см3.Доводятобъем раст
ворадо метки.
9.3 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрацией
с (КОН)= 0.1 моль/дм3
5.6 г гидроокиси калия растворяют при перемешивании в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3.Доводятобъем растворадо метки.
9.4 Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500—600 см3дистиллированной воды, затем
добавляют200 г гидрохлорида гидроксиламина иперемешивают. Доводятобъем растворадо метки.
9.5 Приготовление раствора меди (II) сернокислой 5-водной
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 500—600 см3 дистиллированной воды, затем
осторожнодобавляют200г концентрированной уксусной кислоты иперемешивают. Вполученный раст
вор добавляют 50 г меди (II) сернокислой 5-водной и перемешивают до полного растворения. Доводят
объем раствора до метки.
9.6 Приготовление раствора перекиси водорода массовой долей 3 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 20—30 см3 дистиллированной воды, затем вносят
10см3перекиси водорода массовойдолей 30 % идоводятдистиллированной водойдо метки.
9.7 Приготовление раствора натрия хлористого массовой концентрацией 250 г/дм3
250 г натрияхлористого растворяютв 1000 см3дистиллированной воды.
9.8 Приготовленные по9.1—9.7 растворыхранят при комнатной температуре в течение месяца.
9.9 Подготовка приборадля отгонки бензойной кислоты
Собирают прибордля отгонки бензойной кислоты в соответствии с рисунком 1.
4