ГОСТ Р 56916— 2016
10.2.7Титримстрический метод следует применять для диапазона величины молярной доли (мас
совой концентрации) водяных паров в природном газе от 0.001 % (7.5 мг/м3) до 1.0 % (7,5 г/м3).
10.3 Кулонометрический метод
10.3.1 Измеряют количество электричества, затраченного на генерацию йода, при реакции с водой,
поглощенной реактивом при пропускании через него известного объема исследуемого газа.
10.3.2 Момент окончания реакции титрования определяют бипотенциометрическим или биамперо-
метрическим способом при помощи индикаторных электродов, погруженных в реактив Карла Фишера в
измерительной камере.
10.3.3 Для кулонометрического метода используют только автоматический титратор.
10.3.4 Массу воды, содержащейся в анализируемой пробе, вычисляют в соответствии с законом
Фарадея по количеству электричества, израсходованного по реакции Карла Фишера.
10.3.5 Титратор автоматически регистрирует время начала и окончания реакции (по изменению по
тенциала на индикаторных электродах), затем вычисляет массу воды
N.
мг или мкг, содержащейся в про
пущенной через кулонометрическую ячейку пробе исследуемого газа по формуле
МО
N =
z-F
M-JIdi
z-F
(
6
)
где
М
— масса моля воды, равна 18015,3 мг/моль;
О — количество электричества, прошедшего через раствор за время анализа. Кл:
2
— количество электронов, переходящих по реакции Карла Фишера из раствора на электрод в пе
ресчете на одну молекулу воды, равно 2;
F
— постоянная Фарадея
(F
= 96485.33289 Кл/моль);
I
— сила тока, измеренная титратором. А;
t —
время электролиза (с момента начала до полного завершения титрования), с.
10.3.6Кулонометрический метод следует применять для диапазона молярной доли (массовой кон
центрации) водяных паров в природном газе от 0.0002 % (1.5 мг/м3) до 0.1 % (0.75 г/м3).
10.4 Подготовка к выполнению измерений
10.4.1 В чистую сухую измерительную камеру (ячейку) наливают реактив Карла Фишера в количе
стве. не превышающем предельную величину, указанную в руководстве по эксплуатации используемого
титратора или на конкретную измерительную камеру.
П р и м е ч а н и е — Если в измерительной камере (ячейке) кулонометрическоготитратора анодное и катод
ное пространства разделены ион-лроницаемой мембраной на отдельные камеры, то в анодную камеру заливают
реактив Карпа Фишера КФИ-АНОД. а в катодную камеру — КФИ-КАТОД или иханалоги.
10.4.2 Собирают титратор в соответствии с руководством по его эксплуатации.
П р и м е ч а н и е — В измерительной камере следует обеспечить принудительное перемешивание реакти
ва Карла Фишера при помощи магнитной мешалки.
10.4.3 Включают титратор. проверяют его готовность и проводят предварительные процедуры в со
ответствии с руководством по эксплуатации.
10.4.4 Перед началом основных измерений допускается проводить пробное титрование для опре
деления пригодности реактива Карла Фишера. Критерием замены реактива может служить изменение
его титра (для титриметрического метода), длительное время титрования известного количества воды
или другой признак, указанный в руководстве по эксплуатации титратора.
10.4.5 При несоответствии реактива Карла Фишера критериям, указанным в 10.4.4. реактив заме
няют свежим.
10.4.6 Используют имеющиеся в продаже реактивы Карла Фишера. Допускается также исполь
зовать реактив Карла Фишера, приготовленный в лабораторных условиях по методике, изложенной в
ГОСТ 14870. который перед применением выдерживают не менее 24 ч.
10.4.7 Пробоотборное устройство, соответствующее требованиям ГОСТ 31370. продувают иссле
дуемым газом, для чего полностью открывают запорный вентиль на несколько секунд, затем закрывают
запорный вентиль и подсоединяют к пробоотборной линии.
11