ГОСТ Р 56916— 2016
9.15 В качестве сухого вспомогательного газа из баллона можно использовать любой инертный газ
с достаточной степенью чистоты, например азот по ГОСТ 9293. аргон по ГОСТ 10157 или другой инерт
ный газ с аналогичными характеристиками.
9.16 Вспомогательный газ осушают при помощи осушающего фильтра с пятиокисью фосфора или
другого осушителя, обеспечивающего требуемую степень осушения, таким образом, чтобы значение мо
лярной доли водяных паров во вспомогательном сухом газе не превышало 0,00001 %.
9.17 Для удаления из исследуемого газа капель жидкости или механических примесей следует ис
пользовать специальный фильтр.
10Методы выполнения измерений
10.1 Сущность метода Карла Фишера
10.1.1 Сущность метода заключается в химическом взаимодействии йода с сернистым ангидридом,
которое протекает в присутствии воды в специфической среде, содержащей органический полярный
растворитель (как правило, метанол или этилцеллозольв) и азотистое основание (например, пиридин,
имидазол и т. п.). с образованием соответствующих продуктов йодистоводородной и метилсерной кис
лоты с азотистым основанием по следующим реакциям (для варианта с растворителем — метанолом):
СН3ОН + S02 ♦ RN = (RNH)S03CH3.(3)
Н20 ♦ l2 + (RNH)S03CH3 + 2RN = (RNH)S04CH3+ 2(RNH)I,(4)
где RN — азотистое основание.
10.1.2 В зависимости от регистрируемой физической величины, связанной с содержанием водяных
паров в исследуемом газе, используют титриметрический (волюмометрический) и кулонометрический
методы Карла Фишера.
10.1.3 В титриметрическом методе фиксируется объем реактива Карла Фишера, затраченного на
титрование воды из исследуемого газа в измерительной камере; в кулонометрическом — фиксируется
количество электричества, затраченного на генерацию йода от начала до окончания реакции с водой из
исследуемого газа в измерительной камере.
10.1.4 После завершения реакции воды из исследуемого газа с реактивом Карла Фишера в изме
рительной камере в растворе повышается концентрация свободного йода, что подтверждает окончание
реакции.
10.1.5 Момент окончания реакции в зависимости от конфигурации титратора можно зафиксировать
бипотенциометрическим или биамперометрическим способами.
10.2 Титриметрический мотод
10.2.1 Измеряют объем титранта (реактива Карла Фишера), израсходованного в процессе реакции с
водой, поглощенной реактивом при пропускании через него известного объема исследуемого газа.
10.2.2 Момент окончания реакции титрования определяют бипотенциометрическим или биамперо
метрическим способом при помощи индикаторных электродов, погруженных в реактив Карла Фишера в
измерительной камере.
10.2.3 Можно использовать ручную титровальную бюретку или автоматическую бюретку. В настоя
щем стандарте предусмотрено использование автоматической бюретки.
10.2.4 Массу воды в анализируемой пробе
N,
мг. вычисляют по объему израсходованного титранта
(реактива Карла Фишера) по формуле
N
=
V Т,
(5)
где
V—
объем реактива Карла Фишера, израсходованного на титрование пробы, см3;
Т —
титр реактива Карла Фишера, мг/см3.
10.2.5 Титр реактива Карла Фишера определяют, анализируя пробу с известным содержанием
воды в соответствии с руководством по эксплуатации титратора.
10.2.6 При снижении значения титра реактива Карла Фишера ниже установленного в руководстве
по эксплуатации титратора реактив в измерительной камере заменяют на свежий.
Ю