ГОСТ 8606—2015
П р и м е ч а н и е — Для того, чтобы предотвратить растрескивание фарфоровых тиглей после извлечения
из муфельной печи, следует охлаждать их медленно, поместив на подставку из легкого огнеупорного материала.
8.3.2 Кокс
Тигель(тигли) с навеской кокса, заполненный по 8.2.2, помещают на холодную пластину (6.5) и
вставляютв муфельнуюпечь, предварительнонагретуюдотемпературы (800 125) °С. Этутемпературу
поддерживаютв течение 1.5 ч. послечего вынимаюттигель(тигли)изпечии даютемуостыть(см. приме
чание к8.3.1).
8.4 Переведение сульфатов в раствор
8.4.1 Подготовка крастворению сульфатов
Послеохлаждения содержимоетигля разрыхляютстеклянной палочкой ипереносят в химический
стакан вместимостью 400 см3.
П р и м е ч а н и е — Для предотвращения распыления осадка при пересыпании разрешается предвари
тельно налить встакан 25—30 см3дистиллированной воды (5.1).
Еслив содержимом тигля обнаруживаютнесгоревшие частицытоплива, опытбракуютиопределе
ние повторяютс новой навеской топлива, увеличив время спекания на 1ч.
Тигель тщательно промывают приблизительно 50—70 см3горячей дистиллированной воды (5.1),
собирая промывные воды в тот же химический стакан.
Дальнейшее приготовление раствора сульфатов проводят одним из альтернативных спосо
бовпо 8.4.2или 8.4.3. Прирастворении сульфатовпо 8.4.2общийобъем суспензиивстаканедоводят
водой до 130—150 см3.
8.4.2 Растворение сульфатов в горячей воде
Стакан с суспензией помещают на электроплиту и нагревают, не доводя до кипения. Нагрев
при температуре от 70 °С до 80 °Спродолжают в течение 1ч, после чего фильтруют содержимое
через фильтр сродней плотности в химический стакан вместимостью 600 см3, стараясь при этом не
переносить остатокна фильтр.
Остаток в стакане (400 см3) трижды обрабатывают порциями горячей дистиллированной
воды (5.1) по 20—25 см3, каждый раз взмучивая его стеклянной палочкой, дают отстояться и
фильтруют верхний осветленныйслой через тотже фильтр. При последнем фильтровании оста
токпереносят на фильтр, тщательно обмывая стенки стакана горячей дистиллированной водой.
Остатокнафильтренеменеепятиразпромываютгорячейдистиллированнойводой, взмучиваяего
струей из промывалки. Все порции фильтрата и промывные воды собирают в один стакан вмести
мостью 600 см3. Общий объем фильтрата должен быть не болев 300 см3.
Добавляютв фильтрат две-трикаплираствора индикатораметилового красного (5.14) ипри
постоянном перемешивании небольшими порциями приливают соляную кислоту (5.5) до перехода
окраски индикатора отжелтойк розовой. Послеэтогок растворудобавляют еще 1см3солянойкис
лоты (5.5) в избыток.
П р и м е ч а н и е — Допускается применять индикатор метиловый оранжевый(5.14) ираствор соляной
кислоты 1:1 (5.6).
Раствор кипятят приблизительно 5 мин для удаления углекислого газа и после прекращения
выделенияпузырьков газа снижаюттемпературудо прекращениякипения.
8.4.3 Растворение сульфатов в соляной кислоте
Стакан с суспензией, полученной по 8.4.1. накрывают часовым стеклом, а затем, чуть егосдвинув,
осторожно добавляют соляную кислоту (5.5) и подогревают, чтобы ускорить процесс растворения. Для
растворенияостатка обычно бываетдостаточно 17 см3кислоты.
Содержимоестаканакипятятвтечение5 миндля удалениядиоксидауглерода, азатемфильтруют,
собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 см3. Фильтрование осуществляют одним из двух спосо
бов:
- свободное фильтрование поддействием силы тяжести через фильтр средней плотности, дваж
ды промытый соляной кислотой;
- фильтрование через фильтровальную подушку.
П р и м е ч а н и е — Для приготовления фильтровальной подушки дважды промытую кислотой фильтро
вальную бумагу, порезанную на кусочки размером около 1 см2, встряхивают в сосуде с водой до полного ее разру
шения. Помещают фарфоровый конусдля фильтрования диаметром 25 мм вворонкудиаметром 75 мм, закрывают
стебель воронки пальцем и приливают воду так. чтобы она покрыла конуси заполнила стебель воронки. Вфильтро-
5