ГОСТ 8606—2015
вальный конус помещают бумажную массу в количестве, достаточном для того, чтобы образовалась подушка тол
щиной 5 мм. Поверхность подушки разравнивают стеклянной палочкой с расплющенным концом. Убирают палец и
дают избыткуводы стечь, затем фильтровальную подушку слегка отжимают по краям спомощью стеклянной палоч
ки. Фильтр еще раз промывают водой, после чего он готов к работе.
Фильтр(фильтровальную подушку)промываютпятьюпорциямигорячейводы (5.1) по20см3,объе
диняя промывные воды с фильтратом.
Добавляютв фильтратдве-трикапли раствора индикатора метиловогокрасного(5.14)ипри посто
янном перемешивании осторожно небольшими порциями приливают раствор гидроксида аммония
(5.13) до изменения окраски индикатора и появления осадка. Небольшими порциями добавляют соля
ную кислоту (5.5) до растворения появившегося осадка и еще 1см3 в избыток.
Раствор при необходимости разбавляют водой (5.1)до объема приблизительно 200 см3, нагрева
ют до закипания, а затем уменьшают нагревдо прекращения кипения.
8.5 Осаждение сульфата бария иотделение осадка
В горячий раствор, полученный по 8.4.2или 8.4.3. с помощью пипетки медленно (втечение прибли
зительно20 с) приливают покаплям 10 см3холодного раствора хлорида бария (5.8) в центрстакана при
постоянном перемешивании.
Выдерживают раствор при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 30 мин. Пред
почтительнопослеэтогооставитьрастворотстаиваться 12 ч.Принеобходимостисразупристу
пить х фильтрованию, желательно перед этим выдержать раствор при температуре, близкой к
температурекипения, в течение 2ч.
Осадоксульфата барияотделяют от растворафильтрованием одним изперечисленных нижеспо
собов:
a) Свободное фильтрование под действием силы тяжести через обеззоленный плотный фильтр
(синяялента)диаметром 100—125 мм. Фильтр аккуратноскладывают и помещают в химическую ворон ку
с длинным стеблем, раскрытую подуглом 60°, таким образом, чтобы фильтр плотно прилегал к стен кам
воронки. Для удобства фильтр смачивают дистиллированной водой, а перед фильтрованием
дважды промываютсоляной кислотой. Стебельворонки вовремя фильтрованиядолжен бытьзаполнен
жидкостью.
b
) Свободноефильтрованиеподдействием силытяжестичерезфильтровальнуюподушку, приго
товленную из обеззоленной. дважды промытой соляной кислотой фильтровальной бумаги (см. 8.4.3,
примечание).
c) Фильтрование под вакуумом через прокладку из минерального волокна, помещенную в тигель
Гуча (6.10). Прокладкой может служить, например, асбестовый фильтр из волокон разного размера.
Перед фильтрованием тигель Гуча вместе с прокладкой высушивают в течение 1 ч при температуре
(130
а
10) °С ивзвешивают на весах с пределом допускаемой погрешности 10.1 мг.
Для обеспечения количественного перенесения осадка на фильтр стенки стакана, в котором про
водили осаждение, тщательно протирают кусочком обеззоленного фильтра, слегка смоченного водой,
которыйзатем помещаютвфильтрсосадком.Послеэтогостенкистаканадважды обмываютводой. Оса
док на фильтре промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора по реакции с раствором
нитрата серебра (5.12). Порция промывной воды при добавлении одной-двух капель раствора нитрата
серебра должнадавать лишьнезначительную опалесценцию.
8.6 Прокаливание и взвешивание сульфата бария
Если фильтрование осадка сульфата барияпроведено способома)или Ь)(8.5), переносятсложен
ный влажный фильтр или фильтровальную подушку в предварительно прокаленный и взвешенный
тигель (6.4). При фильтровании способом Ь) после переноса фильтровальной подушки фарфоровый
конус протирают последовательнодвумя половинками обеззоленногофильтра ипомещают ихв тигель
вместе с подушкой.
Тигель помещают наэлектроплитуи.постепенноповышая температурунагрева, сначала высуши
вают. а затем обугливаютфильтр или фильтровальную подушку. Степеньнагрева электроплиты следу ет
контролировать, недопуская воспламенения фильтра.
Тигель с обугленным фильтром переносят на пластину (6.5), которую вставляют в муфельную
печь, нагретую до температуры (800 ± 25) °С. Прокаливаютосадокв течение 15—20 мин.
Извлекаюттигельизмуфельнойпечи иохлаждаютсначала на воздухе, азатем вэксикаторе, после
чего взвешивают на весахс пределомдопускаемой погрешности i0,1 мг.
Если фильтрование осадка сульфата бария проведено способом с), то тигель Гуча вместе с про
кладкой сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу (6.6) при температуре (130 ± 10) СС и взвешивают на
весах с пределом допускаемой погрешности±0.1 мг.
6