ГОСТ 8606—2015
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1мин. предпочтительно меха
ническим способом.
Одновременносо взятием навескидля определенияобщей серыотбираютнавескидляопределе
ния содержания аналитической влаги по ГОСТISO687. ГОСТ 11305илиГОСТ33503.
8 Проведение испытания
8.1 Величина навески твердого топлива
8.1.1 Взависимостиот предполагаемогосодержанияобщейсеры втвердомтопливе, кромекокса,
взвешивают навеску в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Величина навески твердого топлива (кроме кокса) для определения общей серы методом Эшка
Предполагаемая массовая доля общейсеры. %
Масса навески, г
Менее 5
От 5 до 10
Более 10
1.0
0.5
0,25
8.1.2 Навеска кокса независимо отожидаемого содержанияобщей серы составляет 1г.
П р и м е ч а н и е — Навески твердого топлива всех видов взвешивают на весах с пределом допускаемой
погрешности ±0.1 мг.
8.2 Наполнение тигля
8.2.1 Общие положения
Спекание навески твердого топлива со смесью Эшка проводят в высоких тиглях (6.3) с верхним
наружнымдиаметром не более 35 мм.
Тигель наполняют таким образом, чтобы в процессе спекания происходило количественное улав
ливание оксидов серы смесью Эшка. Для этого навеску топлива тщательно перемешивают с избытком
смеси Эшкаи сверхуполностью покрываютдругойпорциейсмеси Эшка. Спекание ведут вусловияхсво
бодногодоступа воздуха. При этом всеформы серы превращаются в сульфаты магния и натрия.
8.2.2 Процедура наполнения тигля
Надно тигля (6.3) ровным слоем помещают0.5 гвзвешенной смеси Эшка (5.4).
В отдельном сосуде взвешенную навескутоплива (8.1)тщательно перемешивают с 2.5 г взвешен
ной смеси Эшка. Переносятсмесь в тигель. Разравниваютсодержимое тигля осторожным постукивани
ем тигля о твердую поверхность изасылаютровным слоем смеси Эшка, взятой в количестве 1г. Общая
масса смеси Эшка составляет4 г.
При анализе высокосернистых бурых углей, лигнитов и торфов увеличивают верхний слой смеси
Эшка. заполняя тигель почтидоверху. Общая масса смеси Эшка можетсоставитьдо 6 г.
П р и м е ч а н и я
1 Взвешивания смеси Эшка проводят на весах с пределом допускаемой погрешности ±0.01 г.
2 Для ускорения анализа ипри массовых определенияхдопускается однократноевзвешивание общего коли
чества смеси Эшка. необходимойдля одного определения. Вэтом случае порции0.5 и 1г(или другие)для нижнего и
верхнего слоев смеси Эшка отбирают с помощью заранее отградуированной стеклянной пробирки без взвешива
ния.
3 Нижний слой смеси Эшка уменьшает воздействие продуктов сгорания топлива на фарфоровую поверх
ностьдна тигля, поэтомуизвлечение сульфатов после спекания происходит полностьюдаже при видимых повреж
дениях поверхности дна тигля.
8.3 Спекание навески
8.3.1 Твердое топливо (кроме кокса)
Заполненный по 8.2.2 тигель (тигли) помещают в холодную муфельную печь (6.2) и в течение 1 ч
поднимаюттемпературув печи до (800 ±25) °С. Этутемпературуподдерживаютвтечениепоследующих
1,5—24.
Вынимаюттигель(тигли) из печи идаютемуостыть.
4