ГОСТ 33462—2015
найденнойпоградуировочнойхарактеристикеотноминальногозначенияконцентрации
градуировочного раствора. Используют не менее двух градуировочных растворов натрия, калия,
кальция и магния металлов с массовой концентрацией, близкой к началу и концу градуировочной
характеристики.
8.3.3Градуировочная зависимость признается стабильной, если для обоих градуировочных
растворов выполняется условие
гдеС - результат контрольного измерения массовой концентрации натрия, калия, кальция и магния
в этом же градуировочном растворе, мг/дм3;
С* - действительное значение массовой концентрации натрия, калия, кальция и магния в
градуировочном растворе, мг/дм3;
й- относительная погрешность построения градуировочной характеристики, йса= 11 %.Йм9
= йиа= ЙК= 6 %.
В случае невыполнения условия (3) для обоих градуировочных растворов проводят повторную
градуировку прибора. Если условие (3) не выполняется только для одного градуировочного раствора, то
этот раствор измеряют повторно. Если при повторном измерении условие (3) выполняется, то
градуировочная характеристика считается стабильной, если условие (3) не выполняется, то проводят
повторную градуировку прибора.
При использовании программного обеспечения атомно-абсорбционного спектрометра проводят
проверку линейности градуировочной характеристики по коэффициенту корреляции.
Градуировочная характеристика должна в таком случае соответствовать линейной зависимости
с коэффициентом корреляции не менее 0.995.
8.4 Подготовка проб
8.4.1 Концентрированные пробы разводят до концентрации готовых продуктов водой. Далее
подготовленные таким образом пробы или пробы готовых продуктов разводят в зависимости от
применения модификатора по 8.4.2 или 8.4.3.
8.4.2 При использовании градуировки без добавления модификаторов пробу готовят
разведением водой готовых продуктов весовым способом в 10 раз. а для измерения ионов калия - в 100
раз.
Для отделения твердых частиц используют центрифугирование пробы на центрифуге в течение
10 мин при факторе разделения не менее 300 д.
Для анализа используют надосадочную жидкость.
8.4.3 При использовании градуировки с добавлением модификаторов пробу готовят разведением
раствором модификатора (вода/исходный раствор хлорида цезия-9/1, для определения калия и
натрия) или (вода/исходный раствор хлорида лантана -9/1. для определения кальция и магния) готовых
продуктов весовым способом в 10 раз. а для измерения ионов калия - в 100 раз.
Для отделения твердых частиц используют центрифугирование пробы на центрифуге в течение
10 мин при факторе разделения не менее 300 д.
Для анализа используют надосадочную жидкость.
8.4.4 Пробы, содержащие мякоть, альтернативно можно приготовить по ГОСТ 26929 (подраздел 3.4).
Разложение и последующие операции проводят для двух одинаковых объемов лабораторной
пробы (далее - параллельные измерения), подготовленной по разделу 5.
Минерализацию пробы массой 5 г и ее последующее разбавление в 10 раз проводят по ГОСТ
26929 (пункт 4.4.1). Полученную золу растворяют раствором соответствующего модификатора (см.
8.4.3), количественно перенося в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доведя раствором
модификатора до метки.
8.4.5 Перед доведением раствора пробы или ее минерализата до заданного объема при
измерении калия и натрия в одну мерную колбу вносят основной раствор хлорида цезия в таком
количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в растворе пробы составляла 4.0 г/дм3, а при
измерении кальция и магния - в другую колбу вносят основной раствор хлорида лантана в таком
количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворе пробы составляла 5.0 г/дм3.
Оценку мешающего влияния компонентов (матрицы) проводят в соответствии с приложением Б.
8.5 Выполнение измерений
(
3
)
7